[发明专利]一种氧化铝纳米微球的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米微球，尤其是涉及一种氧化铝纳米微球的制备方法。

背景技术

氧化铝材料因其优良的耐高温性能，可应用于航空航天、核反应、冶金、汽车产业等领域，氧化铝纳米微球具有高的强度、优良的耐磨性、高的机械强度、高的比表面积和表面积体积比。同时，在微球表面存在多孔结构，具有高过滤效率，能广泛应用于生物制药、疾病诊断、环境监测、净化处理、液晶显示器、化妆品、油漆涂料等众多领域。常规的氧化铝纳米微球制备方法有机械研磨法、热分解、水热法、先驱体法等。

中国专利200710066627.7中，利用异丙醇铝为先驱体，在1150～1350℃下热解得到氧化铝微球。

中国专利200410155479.2中，以拟薄水铝石和硝酸反应成胶，通过离心式喷雾干燥成型，再经过850℃烧结得到γ-Al₂O₃微球。

静电纺丝是最近几年兴起的一种纤维和微球的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氧化铝纳米微球的制备方法。

本发明包括以下步骤：

1）氧化铝溶胶的配制：取铝盐为先驱体，加入溶剂，通过加热水解制备氧化铝溶胶；

2）可纺丝溶液的配制：将氧化铝溶胶蒸发部分溶剂，依次加入溶剂和高聚物，得到可纺丝溶液；

3）静电纺丝：将可纺丝溶液静电纺丝，得到先驱体微球；

4）热处理：将先驱体微球热处理后，得到氧化铝纳米微球。

在步骤1）中，所述铝盐可选自异丙醇铝、六水氯化铝、铝粉、仲丁醇铝等中的一种；所述溶剂可选自水或乙醇等。

在步骤2）中，所述蒸发部分溶剂可蒸发25%～75%的溶剂；所述溶剂可选自水或乙醇等；所述高聚物可选自PEO、PVA、PVP等中的一种。

在步骤3）中，所述静电纺丝的条件可为：输出电压为20～30kV，收丝距离为10～30cm，注射流量为1.0～4.0mL/h，喷头为金属针头，采用平面铝箔、滚筒、电极板等方式接收。

在步骤4）中，所述热处理的条件可为：将先驱体微球在100℃空气气氛下保温24h，再在500～1100℃空气气氛中热处理4h。

当热处理温度为500～800℃时，得到γ-Al₂O₃微球，当热处理温度为800～1100℃时，得到α-Al₂O₃微球。

本发明利用静电纺丝技术制备氧化铝先驱体微球，进而对其进行热处理得到不同晶型的氧化铝纳米微球。与常规方法相比，静电纺丝方法工艺简单方便，得到的微球尺寸小。该法制得的氧化铝纳米微球在高温和过滤领域具有巨大的应用潜力。

球形氧化铝表面存在许多纳米微孔，具有很强的吸附能力，粒径分布在0.1～1μm。采用静电纺丝技术与溶胶凝胶法制备氧化铝纳米微球工艺简单、制备的氧化铝微球孔隙率大、比表面积高、耐高温性能好，是高温过滤行业的优良选材。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的氧化铝纳米微球SEM图。在图1中，标尺为50μm。

图2为本发明实施例1制备的氧化铝纳米微球SEM图。在图2中，标尺为2μm。

图3为本发明实施例制备的氧化铝纳米微球在不同烧结温度下的XRD图。在图3中，横坐标为衍射角2θ（°）；曲线a为500℃，曲线b为700℃，曲线c为1000℃；标记1为γ-Al₂O₃，标记2为α-Al₂O₃；2θ=36.8°、45.8°、67.1°，对应γ-Al₂O₃结晶峰；2θ=25.6°、35.1°、37.8°、43.4°、52.5°和57.5°对应αAl₂O₃衍射峰。

具体实施方式

以下实施例将结合附图对本发明做进一步说明。

实施例1