[发明专利]一种高纯度羊毛脂胆固醇的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯度羊毛脂胆固醇的精制纯化方法，属于医药化工领域。

背景技术

羊毛脂胆固醇也称胆甾醇，英文名：cholesterol，分子式：C₂₂H₄₆O。胆固醇主要用于合成VD3；部分化妆品中使用胆固醇，有乳化、防晒、收缩毛孔的功能；胆固醇还可作为虾的蜕皮激素，作为养殖饲料的添加剂使用。

羊毛脂中约含有10～20％的胆固醇，其含量之高，是其它原料无法相比的。我国羊毛脂资源丰富，成本低廉，所以从羊毛脂中提取胆固醇或胆固醇衍生物，具有重大的经济价值。

CN1594350A中公开了一种从羊毛脂的皂化产物中提取羊毛醇，经萃取后采用选择性结晶和重结晶的方法获得胆固醇；具体包括以下步骤：1)粗品羊毛脂用表面活性剂水溶液洗涤；2)碱性条件下，将经洗涤的羊毛脂或精制羊毛脂在醇溶液中进行皂化反应；3)以乙酸乙醋、丙酮、甲苯、烷烃或卤代烷烃为提取剂提取皂化物中的羊毛醇，获得羊毛醇的烷烃或卤代烃溶液；4)室温下，将羊毛醇烷烃或卤代烷烃溶液用醇溶液洗涤，洗涤后分去醇溶液层，蒸发除去羊毛醇溶液中的烷烃或卤代烷烃，得到含胆甾醇的膏状羊毛醇；5)将膏状羊毛醇在醇类溶剂中选择性结晶获得胆固醇，重结晶得胆固醇晶体。

CN101074257A公开了一种用超临界CO₂萃取羊毛醇中的胆甾醇的方法，涉及一种胆甾醇，尤其是涉及一种采用超临界二氧化碳萃取分离羊毛醇中的胆甾醇的方法。提供一种工艺明显简化，得到的胆甾醇成分纯净，羊毛脂肪醇色浅、无臭，采用超临界CO₂萃取羊毛醇中的胆甾醇的方法。将原料羊毛醇与夹带剂放入萃取器，二氧化碳经压缩泵送入萃取器，调节二氧化碳进萃取器的压力和温度，控制二氧化碳流速，经萃取后得溶有溶质的二氧化碳；由萃取器所得到的溶有溶质的二氧化碳经减压进入分离器分离，得到产品胆甾醇和羊毛醇；将产品胆甾醇用溶剂溶解后降温结晶，得到高含量的胆甾醇。

CN101817859A公开了一种羊毛脂醇中胆甾醇的分离提取方法。将羊毛脂醇进行分子蒸馏，收集轻相馏分为精制羊毛脂醇，将分子蒸馏得到的精制羊毛脂醇在由甲醇和丙酮组成的混合溶剂中加热至完全溶解，然后降温至冷却温度，滤液经过减压蒸馏后的剩余物为胆甾醇的初步浓缩物；将胆甾醇的初步浓缩物在丙酮中加热溶解，降温析出并过滤，滤液经减压蒸馏回收溶剂，剩余物为胆甾醇的二次浓缩物；将胆甾醇的二次浓缩物加热溶解于醇类溶剂中，降温至冷却温度后保温6～12h，真空过滤得到白色针状的胆甾醇粗品；胆甾醇粗品经过甲醇-丙酮混合溶剂重结晶得到精制胆甾醇产品。精制羊毛脂醇通过溶剂选择性结晶得到了含量63～70％的副产物羊毛甾醇，以及纯度90％以上的胆甾醇产品。

上述现有技术中国内外所研制生产的羊毛脂胆固醇均是采用在乙醇中重结晶的方法进行提纯，纯度在90％左右。如朱京科、邵君芳将粗羊毛脂胆固醇重结晶得胆固醇晶体，纯度达90％；浙江大学的杨亦文等把粗羊毛脂胆固醇在醇中结晶得到精制胆固醇，纯度达95％，四川大学的谭兰兰也是将粗羊毛脂胆固醇重结晶得胆固醇晶体，纯度达90％。

上述的现有的结晶工艺无法将粗羊毛脂胆固醇的杂质很好的除去，且提取时间长，收率差，所得的精品纯度也较低，无法满足现在一些领域对高纯度(不低于99％)羊毛脂胆固醇的市场需要。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种高效的羊毛脂胆固醇提取和提纯方法，可以将羊毛脂胆固醇快速提取，并将杂质最大化的除去，把羊毛脂胆固醇精品的纯度提高到99％以上，从而满足市场对高纯度羊毛脂胆固醇的需求。

为了实现上述的目的，本发明的技术方案是：一种高纯度羊毛脂胆固醇的生产方法，其特征包括如下步骤：

本发明通过皂化、羊毛醇抽提、萃取和结晶四个步骤得到一种高纯度羊毛脂胆固醇。

进一步，为了实现上述的目的，本发明的技术方案是：一种高纯度羊毛脂胆固醇的生产方法，其特征包括如下步骤：

1)皂化：羊毛脂和30％氢氧化钠水溶液按照1∶1.1摩尔比投到皂化反应釜中，并加入乙醇，微波，功率600～900W，温度78℃。向所得浓浆中加入1.2当量的30％氯化钙溶液，温度40℃，功率600～900W。分馏出乙醇，过滤得羊毛酸钙和羊毛醇混合物。

2)羊毛醇抽提：羊毛酸钙和羊毛醇混合物，加入2-6倍质量体积的乙醇。微波功率600～900W，温度78℃，时间15～30分钟，过滤。该操作重复1次。