[发明专利]中间相沥青及其制备方法

权利要求书

1.一种从煤直接液化残渣制备中间相沥青的方法，主要包括以下步骤：

（1）将煤直接液化残渣用有机溶剂Ⅰ进行萃取，得到萃取沥青，其中，所述有机溶剂I为下列化合物中一种或多种的混合物：脂环烃、芳香烃、氯代芳香族化合物、氯代脂肪烃、醇、醛、酮、砜、亚砜、醚、二硫化碳、吡啶、酰胺、石油馏分和煤直接液化过程中产生的液化油品；

（2）将萃取沥青用极性有机溶剂Ⅱ进行溶解，其可溶部分经回收溶剂后得到精制沥青；

（3）将得到的精制沥青在高温下进行热缩聚，其热缩聚温度为350~500℃，热缩聚的表压压力为0~9MPa，得到热缩聚产物；和

（4）将热缩聚产物进行减压闪蒸，得到中间相沥青。

2.根据权利要求1的从煤直接液化残渣制备中间相沥青的方法，在步骤（1）中，将煤直接液化残渣用有机溶剂I进行两级或两级以上萃取，其萃取用有机溶剂I可相同或不同。

3.根据权利要求2的从煤直接液化残渣制备中间相沥青的方法，在步骤（1）中，将煤直接液化残渣用石油馏分和/或煤直接液化过程中产生的液化油品进行两级萃取；优选地，将煤直接液化残渣与煤直接液化过程中产生的初馏点为110℃的液化油品进行一级萃取，将一级萃取得到的混合物固液分离，所得到的固体部分与煤直接液化过程中产生的初馏点为220-260℃的液化油品进行二级萃取，对其得到的液体部分进行回收溶剂后得到萃取沥青。

4.根据权利要求1的从煤直接液化残渣制备中间相沥青的方法，在步骤（2）中，用极性有机溶剂Ⅱ进行溶解之前，将萃取沥青先用溶解能力较弱的有机溶剂Ⅲ进行溶解，得到的不可溶部分再用极性有机溶剂Ⅱ进行溶解，可溶部分经回收溶剂后得到精制沥青；

其中，所述溶解能力较弱的有机溶剂Ⅲ为下列化合物中一种或多种的混合物：脂环烃、芳香烃、氯代芳香族化合物、氯代脂肪烃、醇和酮；优选地，有机溶剂Ⅲ为下列化合物中一种或多种的混合物：己烷、庚烷、环己烷、甲基环己烷、苯、甲苯、二甲苯和萘烷。

5.根据权利要求1或4的从煤直接液化残渣制备中间相沥青的方法，在步骤（2）中，所述极性有机溶剂Ⅱ可选自下列化合物中一种或多种的混合物：醚、酰胺、杂环化合物、砜、亚砜和二硫化碳；优选地，所述极性有机溶剂Ⅱ为下列化合物中一种或多种的混合物：四氢呋喃、喹啉、吡啶、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基碳酰苯胺和N-甲基吡咯烷酮酰胺。

6.根据权利要求1、4或5的从煤直接液化残渣制备中间相沥青的方法，在步骤（2）中，所述精制沥青的灰分含量不高于0.06%。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的从煤直接液化残渣制备中间相沥青的方法，其中，步骤（1）的萃取过程或步骤（2）的溶解过程可以在常温常压条件实施，也可以辅之于加热和/或搅拌。

8.根据权利要求1的从煤直接液化残渣制备中间相沥青的方法，在步骤（3）中，热缩聚温度为370~470℃，优选为390~450℃；热缩聚的表压压力为0~7MPa，优选为0~5MPa；热缩聚的时间为2-28小时，优选为3-26小时，更优选为4~24小时。

9.根据权利要求1或8的从煤直接液化残渣制备中间相沥青的方法，在步骤（3）中，在开始热缩聚反应之前，先将精制沥青置于密闭反应器中，用惰性气体吹扫置换，然后在搅拌条件下以1~10℃/min的升温速率升温至200-350℃，恒温对样品进行干燥20~80min，然后再进行后续的热缩聚反应。

10.根据权利要求1的从煤直接液化残渣制备中间相沥青的方法，在步骤（4）中，将温度降至300~450℃，优选为320~420℃，更优选为350~400℃；抽真空降压至绝对压力1~150mbar，优选为1~130mbar，更优选为1~100mbar；所述减压闪蒸的时间为10~250min，优选为20~200min，更优选为30~180min。

11.根据权利要求1-10中任一项所述的从煤直接液化残渣制备中间相沥青的方法，其中所得到的中间相沥青的软化点为250~280℃，芳碳率摩尔比不低于0.9，喹啉不溶物含量为35~45%。

12.一种中间相沥青，其软化点为250~280℃，芳碳率摩尔比不低于0.9，喹啉不溶物含量为35~45%。