[发明专利]一种粉体材料电导率与膜电极阻抗的测试装置及方法

权利要求书

1.一种粉体材料电导率与膜电极阻抗的测试装置，其特征在于，该装置包括上压杆（1）、上紧固螺杆（3）、控温套管（4）、底座（10）和下紧固螺杆（11）；

所述上压杆（1）的上端一侧设有上接线柱（2），所述上压杆（1）的下端插入所述控温套管（4）内，所述上压杆（1）与所述控温套管（4）通过所述上紧固螺杆（3）固定，所述上压杆（1）与所述控温套管（4）接触部分设置起到绝缘作用的聚四氟乙烯套管（5）；

所述下端底座（10）的一侧设有下接线柱（9），所述下端底座（10）与所述控温套管（4）通过所述下紧固螺杆（11）固定；

所述上压杆（1）上设有用于水蒸气的进出管道的上加湿通道（6），所述下端底座（10）上设有用于水蒸气的进出管道的下加湿通道（8）。

2.如权利要求1所述的测试装置，其特征在于，所述上压杆（1）、上紧固螺杆（3）、控温套管（4）、底座（10）和下紧固螺杆（11）的材质为经退火处理的316L不锈钢，碳素钢，轴承钢或铬12材质。

3.一种如权利要求1所述的测试装置的电导率的测试方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

首先，将被测粉体进行研磨，用200目网筛获得一定粒度的被测粉体，称量0.5 g置于80℃真空干燥箱内干燥12 h，待压块；

然后，将干燥的被测粉体置于压块机中制备压块，压块直径为10 mm，压块厚度L由游标卡尺测得，取出压块，将多孔的不锈钢网-压块-不锈钢网组装后，获取三明治结构的被测样，将其置于由上压杆（1）、底座（10）和控温套管（4）上组成的被测样小室内，通过上紧固螺杆（3）和下紧固螺杆（1）对被测膜电极进行压紧，每个螺杆的扭矩为1 N m；同时通过上加湿通道（6）和下加湿通道（8）对测试粉体进行加湿；

分别将上接线柱（2）、下接线柱（9）采用二电极方式连接电化学工作站，通过直流极化曲线测试与交流阻抗测试测量其电子阻抗和总阻抗，再结合压块厚度L、压块的面积S，根据电导率计算公式                                                算得粉体电导率；其中，通过直流极化曲线测试与交流阻抗测试，获得电子阻抗R_e和总阻抗R_总，根据等效电阻公式1/R_总=1/R_i+1/R_e计算获得质子阻抗，计算获得不同温度下粉体材料的总电导率，电子以及质子电导率；所述直流极化曲线测试过程电压范围为0-10 V，响应电流大小范围为0-2 A；交流阻抗测试的条件为其频率范围为10 Hz-100 KHz，振幅为10 mV。

4.根据权利要求3所述的测试方法，其特征在于，所述被测粉体的电导率不大于5 S cm^-1；被测粉体为电子导电材料和混合荷电材料，电子导电材料为SnO₂、ATO、ITO、IrO₂、IrO₂/ATO；混合荷电材料ATO-SnP₂O₇、ATO-Cs_1.5HWA。

5.一种权利要求1所述的测试装置的膜电极阻抗的测试方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

首先，采用粉体催化剂通过加热喷涂制备催化层，然后通过转压法在压力750 N cm^-2下，温度135 ^oC下热压，获得被测膜电极，

然后，将被测膜电极置于两层多孔碳板之间，将其置于由上压杆（1）、底座（10）和控温套管（4）组成的被测样小室内，通过上紧固螺杆（3）和下紧固螺杆（11）对被测膜电极进行压紧，每个螺钉的扭矩为1 N m；同时通过上加湿通道（6）和下加湿通道（8）对测试粉体进行加湿；通过控温套管（4）进行加热；分别将上接线柱（2）、下接线柱（9）采用二电极方式连接电化学工作站，通过交流阻抗测试获得其阻抗值。