[发明专利]一种自动化连续生产卤代烷基三烷氧基硅烷的方法有效
申请号: | 201310056795.3 | 申请日: | 2013-02-22 |
公开(公告)号: | CN104004012B | 公开(公告)日: | 2017-08-01 |
发明(设计)人: | 叶科文;齐官军;田丹 | 申请(专利权)人: | 景德镇宏柏化学科技有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;C07F7/20;C01B33/107 |
代理公司: | 北京市中联创和知识产权代理有限公司11364 | 代理人: | 张松林 |
地址: | 333300 江西省景*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 自动化 连续生产 烷基 三烷氧基 硅烷 方法 | ||
1.一种自动化控制连续生产卤代烷基三烷氧基硅烷的方法,其特征在于整个过程采用自动化控制,并且包括以下步骤:
(1)酯化工艺:将无水醇汽化后输入酯化塔,从酯化塔顶部连续泵入卤代烷基三氯硅烷,卤代烷基三氯硅烷和无水醇在酯化塔中陶瓷填料发生酯化反应,副产物HCl经过塔顶冷凝器进入到尾气真空压缩回收系统,醇和未反应的卤代烷基三氯硅烷经过冷凝器冷凝回流到酯化塔中继续反应,其中酯化塔的操作压力0.03~0.05MPa,塔中温度50~70℃,塔釜温度120~150℃;
(2)汽提工艺:酯化反应的粗品卤代烷基三烷氧基硅烷用泵连续输入汽提塔顶,无水醇汽化后进入汽提塔中,粗品中未反应的卤代烷基三氯硅烷继续反应完全,同时HCl解吸后进入尾气真空压缩回收系统;
(3)氯化氢的回收工艺:真空压缩回收HCl,回收液可直接用于合成原料三氯氢硅;
其中卤代烷基三烷氧基硅烷具有如下式(1)所示的结构:
(RO)3Si-Alk-X(1)
每个R独立地是含有1至6个碳原子的一价烷基,
Alk独立地是含有1至12个碳原子的二价烷基,
X为卤素原子,其中每个R独立地是甲基、乙基或丙基,Alk独立地是-(CH2)p-,p代表2-5的整数,X为氯、溴或碘。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:
步骤(1)包括:将无水醇压入到汽化器中,汽化后进入酯化塔,卤代烷基三氯硅烷用泵连续输入到酯化塔顶部,卤代烷基三氯硅烷和无水醇在陶瓷填料酯化塔中发生酯化反应,副产的HCl经过塔顶冷凝器进入到尾气真空压缩回收系统,冷凝器冷凝下来的醇以及未反应的卤代烷基三氯硅烷回流到酯化塔中继续反应,其中操作压力0.03~0.05MPa,塔中温度50~70℃,塔釜温度120~150℃;
步骤(2)包括:酯化反应粗品卤代烷基三烷氧基硅烷用泵连续输入汽提塔的塔顶,无水醇压入到汽化器中,汽化后进入汽提塔中,粗品中未反应的卤代烷基三氯硅烷继续反应完全,同时粗品中的HCl解吸后进入尾气真空压缩回收系统;
步骤(3)包括:真空压缩回收HCl,回收液可直接用于合成原料三氯氢硅。
3.如权利要求1-2任一项所述的方法,其中所述的卤代烷基三烷氧基硅烷为氯丙基三乙氧基硅烷,所述的无水醇为无水乙醇,所述的卤代烷基三氯硅烷为3-氯丙基三氯硅烷。
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