[发明专利]定量测定日用化工产品中烷基酚聚氧乙烯醚的方法

说明书

技术领域

本发明涉及日用化工产品分析领域，特别是涉及一种定量测定日用化工产品中烷基酚聚氧乙烯醚的方法。

背景技术

烷基酚聚氧乙烯醚（APEO_S）是由烷基酚和环氧乙烷反应制得的一类非离子型表面活性剂，因其具有良好的润湿、渗透、乳化、分散、增溶和洗涤作用，广泛用于日用化工等行业。据统计，APEO_S使用以壬基酚聚氧乙烯醚（NP_nEO）或辛基酚聚氧乙烯醚（OP_nEO）为主，两者共占总量的95%以上，并且在使用时经常添加其中一种物质。然而，由于APEO_S具有生态毒性、较差生物降解性及可能引起环境内分泌干扰问题。欧盟2003/53/EC指令限制其在化学品及其制备物中使用含量低于0.1%（重量百分率）。我国标准GB/T13171.1-2009《洗衣粉》（含磷型）、GB/T1317.2-2009《洗衣粉》（无磷型）及QB/T1224-2007《衣料用液体洗涤剂》均要求禁止使用APEO_S。

目前，文献报道针对APEO_S含量的检测方法主要有红外光谱法，气相色谱-质谱联用法，液相色谱-紫外检测法，液相色谱-荧光检测法和液相色谱-串联质谱法。研究对象主要是环境介质（水体和污泥等）、食品、皮革和纺织品、洗涤剂等，而覆盖各种日用化工产品中APEO_S的检测鲜有报道。另外，我国目前现行的相关标准（如GB/T23322-2009《纺织品表面活性剂的测定烷基酚聚氧乙烯醚》、GB/T23972-2009《纺织染整助剂中烷基苯酚及烷基苯酚聚氧乙烯醚的测定高效液相色谱/质谱法》、SN/T1850.1-2006《纺织品中烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚的测定高效液相色谱法》等）采用反相液相色谱或反相液相色谱-质谱联用技术，利用出峰时间和质谱离子对烷基酚聚氧乙烯醚进行测定。然而，由于烷基酚聚氧乙烯醚在不同的产品中存在着不同聚合度的化合物形态，不同聚合度的出峰时间不一样，出峰时间的跨度范围较大，从而导致采用出峰时间无法对烷基酚聚氧乙烯醚进行定量判断。而且，由于不同聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚分子量大小差异较大，如果在未将各种聚合度形态化合物有效分离的情况下，仅仅采用紫外或荧光进行定量，会导致严重定量误差。而采用质谱定性定量也可能会因为同分异构体的存在导致碎片离子的相对丰度不一致，另外各种质谱离子加和物（M+NH4,M+Na,M+K）的丰度受系统的影响较大，也可能导致定性的偏差。

综上所述，开发一种新型色谱分离及定量技术对日用化工产品中烷基酚聚氧乙烯醚进行准确定量测定，能促进对日用化工产品的产品质量进行有效地监督和管理，对保证消费者的健康安全具有非常重要的意义。

发明内容

基于此，本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种定量测定日用化工产品中烷基酚聚氧乙烯醚的方法，该方法具有准确度高的优点。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

一种定量测定日用化工产品中烷基酚聚氧乙烯醚的方法，采用高效液相色谱法进行测定，包括以下步骤：

（1）制备供试样品

称取样品于定容容器中，加入乙腈水溶液，将样品充分均质，超声提取；用乙腈水溶液定容，离心，取上清液，过滤膜，得到供试样品；

(2)高效液相色谱测定

将供试样品进行高效液相色谱测定，条件如下：

色谱柱：反相C₁₈柱后串联HILIC硅胶色谱柱；

柱温：30±5℃;

流动相：10±5mMol/L醋酸铵水溶液和乙腈，梯度洗脱；

流速：恒流速1±0.2mL/min；

检测器：荧光检测器，激发波长为230±10mn，发射波长为296±10nm；

（3）定量计算方法

A.将标准物质按上述步骤（2）进行测定，得到标准物质谱图，再按下述方法计算荧光摩尔吸收系数（ε）：