[发明专利]一种10-羟基喜树碱的一水合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310054747.0 申请日: 2013-02-20
公开(公告)号: CN103145720A 公开(公告)日: 2013-06-12
发明(设计)人: 吕伟;孙婧;张五军;张平;李倩;康立涛 申请(专利权)人: 上海北卡医药技术有限公司
主分类号: C07D491/22 分类号: C07D491/22
代理公司: 上海光华专利事务所 31219 代理人: 许亦琳;余明伟
地址: 201612 上海市松*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 10 羟基 喜树碱 水合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种10-羟基喜树碱的一水合物的制备方法,包括以下步骤:

(1)将10-羟基喜树碱加入到含水有机酸或含水非质子极性溶剂中;

(2)加热至溶解澄清;

(3)然后降温结晶;

(4)分离出得到的晶体、洗涤后干燥即得到10-羟基喜树碱的一水合物。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述有机酸选自醋酸、三氟醋酸和甲酸。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述非质子极性溶剂选自二甲基亚砜、甲酰胺、N,N-甲基甲酰胺、N,N-甲基乙酰胺、N,N-乙基乙酰胺、六甲基磷酰胺、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮和N,N-二甲基丙烯基脲。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述水占所述有机酸或非质子极性溶剂重量的0.5-20wt%。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述10-羟基喜树碱和所述含水的有机酸或非质子极性溶剂的混合比为1g:50mL~1g:500mL。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述加热的温度为50~200℃。

7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述降温结晶的温度为0~25℃。

8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述干燥为鼓风干燥,干燥温度为60℃~105℃,干燥时间为4~24小时。

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