[发明专利]一种10-羟基喜树碱的一水合物的制备方法有效
申请号: | 201310054747.0 | 申请日: | 2013-02-20 |
公开(公告)号: | CN103145720A | 公开(公告)日: | 2013-06-12 |
发明(设计)人: | 吕伟;孙婧;张五军;张平;李倩;康立涛 | 申请(专利权)人: | 上海北卡医药技术有限公司 |
主分类号: | C07D491/22 | 分类号: | C07D491/22 |
代理公司: | 上海光华专利事务所 31219 | 代理人: | 许亦琳;余明伟 |
地址: | 201612 上海市松*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 10 羟基 喜树碱 水合物 制备 方法 | ||
1.一种10-羟基喜树碱的一水合物的制备方法,包括以下步骤:
(1)将10-羟基喜树碱加入到含水有机酸或含水非质子极性溶剂中;
(2)加热至溶解澄清;
(3)然后降温结晶;
(4)分离出得到的晶体、洗涤后干燥即得到10-羟基喜树碱的一水合物。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述有机酸选自醋酸、三氟醋酸和甲酸。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述非质子极性溶剂选自二甲基亚砜、甲酰胺、N,N-甲基甲酰胺、N,N-甲基乙酰胺、N,N-乙基乙酰胺、六甲基磷酰胺、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮和N,N-二甲基丙烯基脲。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述水占所述有机酸或非质子极性溶剂重量的0.5-20wt%。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述10-羟基喜树碱和所述含水的有机酸或非质子极性溶剂的混合比为1g:50mL~1g:500mL。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述加热的温度为50~200℃。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述降温结晶的温度为0~25℃。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述干燥为鼓风干燥,干燥温度为60℃~105℃,干燥时间为4~24小时。
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