[发明专利]氮掺杂石墨烯及其制备方法无效
申请号: | 201310054663.7 | 申请日: | 2013-02-20 |
公开(公告)号: | CN103991861A | 公开(公告)日: | 2014-08-20 |
发明(设计)人: | 周明杰;钟辉;王要兵;刘大喜 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 何平 |
地址: | 518100 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺杂 石墨 及其 制备 方法 | ||
1.一种氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
使用石墨制备氧化石墨;
按照质量体积比为0.5mg~1mg:1ml,将所述氧化石墨加入到去离子水中,超声处理1小时~3小时,然后加入苯胺超声混合,得到悬浮液;于温度为0℃~10℃的条件下,向所述悬浮液中加入盐酸直至所述悬浮液的pH值为3~5,接着加入过氧化苯甲酰,搅拌进行聚合反应12小时~20小时后,经过滤、清洗及干燥,得到氧化石墨烯-聚苯胺混合物;其中,所述苯胺与所述氧化石墨的质量比为0.5:1~1:0.4;所述过氧化苯甲酰与所述苯胺的质量比为0.005:0.5~0.001:0.4;及
在无氧气氛中,将所述氧化石墨烯-聚苯胺混合物加热至750℃~1000℃保温反应0.5小时~2小时,经冷却,得到氮掺杂石墨烯。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于,使用所述石墨制备所述氧化石墨的步骤包括:
按照质量体积比为0.5克~1.5克:110ml~120ml,将所述石墨加入到由浓硫酸与浓硝酸组成的混合液中,并置于冰水混合浴中搅拌混合,形成混合溶液;及
按照所述石墨与高锰酸钾的质量比为0.5~1.5:3~12,将所述高锰酸钾加入到所述混合溶液中,搅拌0.5小时~3小时进行插层反应,接着加热至25℃~45℃保温反应10分钟~40分钟,然后加入去离子水,再加热至60℃~95℃保温反应10分钟~40分钟,得到反应液,在所述反应液中加入过氧化氢,经抽滤,并依次使用稀盐酸和去离子水洗涤,再经干燥,得到氧化石墨;其中,所述高锰酸钾与加入的所述去离子水的质量体积比为1g:15ml~50ml;且加入的所述过氧化氢与所述高锰酸钾的质量比为0.352~1.407:1。
3.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于,加入所述苯胺超声混合的时间为0.5小时~2小时。
4.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于,所述聚合反应得到的反应液经过滤后的清洗步骤为:将所述聚合反应的反应液经过滤后得到的滤渣使用去离子水洗涤。
5.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于,所述聚合反应得到的反应液经过滤及清洗后的干燥条件为:40℃~80℃真空干燥8小时~16小时。
6.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于,将所述氧化石墨烯-聚苯胺混合物加热时的升温速率为2℃/分钟~10℃/分钟。
7.一种按照权利要求1所述的氮掺杂石墨烯的制备方法制备的氮掺杂石墨烯,其特征在于,所述氮掺杂石墨烯中氮的质量百分含量为3.4%~7.8%。
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