[发明专利]氮掺杂石墨烯及其制备方法无效
| 申请号: | 201310054662.2 | 申请日: | 2013-02-20 |
| 公开(公告)号: | CN103991860A | 公开(公告)日: | 2014-08-20 |
| 发明(设计)人: | 周明杰;钟辉;王要兵;刘大喜 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
| 主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
| 代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 何平 |
| 地址: | 518100 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 掺杂 石墨 及其 制备 方法 | ||
1.一种氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
使用石墨制备氧化石墨;
按照质量体积比为0.5mg~1mg:1ml,将所述氧化石墨加入到去离子水中,超声处理1小时~3小时,然后加入吡咯超声混合,接着加入过硫酸铵,搅拌进行聚合反应10小时~20小时后,经过滤、清洗及干燥,得到氧化石墨烯-聚吡咯混合物;其中,所述吡咯与所述氧化石墨的质量比为0.2:1~1:1;所述过硫酸铵与所述吡咯的质量比为0.01:1~0.05:0.2;及
在无氧气氛中,将所述氧化石墨烯-聚吡咯混合物加热至700℃~950℃保温反应0.5小时~2小时,经冷却,得到氮掺杂石墨烯。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于,使用所述石墨制备所述氧化石墨的步骤包括:
按照质量体积比为0.5克~1.5克:110ml~120ml,将所述石墨加入到由浓硫酸与浓硝酸组成的混合液中,并置于冰水混合浴中搅拌混合,形成混合溶液;及
按照所述石墨与高锰酸钾的质量比为0.5~1.5:3~12,将所述高锰酸钾加入到所述混合溶液中,搅拌0.5小时~3小时进行插层反应,接着加热至20℃~45℃保温反应10分钟~40分钟,然后加入去离子水,再加热至60℃~95℃保温反应10分钟~40分钟,得到反应液,在所述反应液中加入过氧化氢,经抽滤,并依次使用稀盐酸和去离子水洗涤,再经干燥,得到氧化石墨;其中,所述高锰酸钾与加入的所述去离子水的质量体积比为1g:15ml~50ml,且加入的所述过氧化氢与所述高锰酸钾的质量比为0.352~1.407:1。
3.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于,加入所述吡咯超声混合的时间为0.5小时~2小时。
4.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于,所述聚合反应得到的反应液经过滤后的清洗步骤为:将所述聚合反应的反应液经过滤后得到的滤渣依次使用丙酮和去离子水洗涤。
5.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于,所述聚合反应得到的反应液经过滤及清洗后的干燥条件为:40℃~80℃真空干燥8小时~16小时。
6.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于,将所述氧化石墨烯-聚吡咯混合物加热时的升温速率为2℃/分钟~10℃/分钟。
7.一种按照权利要求1所述的氮掺杂石墨烯的制备方法制备的氮掺杂石墨烯,其特征在于,所述氮掺杂石墨烯中氮的质量百分含量为4.8%~11.2%。
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