[发明专利]一种用腰果酚改性酚醛树脂的方法

说明书

技术领域

本发明属于材料科学领域，涉及一种绝缘材料用酚醛树脂的制造工艺，尤其是一种用腰果酚改性酚醛树脂的方法。

背景技术

用纯酚醛树脂在制造酚醛纸基覆铜板时，由于表现出制品脆硬、吸水性大、电气绝缘性能偏低等缺点，所以一般要用干性植物油对树脂进行改性。从综合性能考虑，目前大都采用桐油对树脂进行改性，桐油素有“小环氧”之称，用其制成的纸基覆铜箔板具有柔韧性好、吸水率低、浸水或受潮后的电气绝缘性能高，制造成本低等优点。

腰果酚是从腰果壳液里提取出来的一种活性单组份酚，主要是单羟基酚，一般在其间位上带有一个含1-3个双键的C₁₅长链烯，因此，腰果酚既有酚类化合物的特性，又有脂肪类化合物的柔韧性以及不饱和化合物的可聚合性。腰果酚可以与甲醛、苯酚一起反应生成改性酚醛树脂，同时又可以进行加成聚合、氧化聚合、热聚合等。所以用它改性的酚醛树脂具有较好的韧性、憎水性及电性能。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种用腰果酚改性酚醛树脂的方法，该方法采用腰果酚对苯酚甲醛树脂进行改性，保留了酚醛树脂的优点，而且使改性后的树脂具有一定的韧性。

本发明的目的是通过以下技术方案来解决的：

这种用腰果酚改性酚醛树脂的方法，包括以下步骤：

1）首先，按照重量份，在反应釜中依次加入10～15份的苯酚、20～25份的腰果酚、24～28份的甲醛和0.9～1.3份的催化剂，开汽升温，使物料温度升到90℃～95℃，开始计时，在该温度下保温50～100分钟后取样测胶化时间，胶化时间要求在160±2℃和小刀法的条件下为150s～270s，如果测得的胶化时间不合格，则继续在该温度下保温，直到胶化时间合格；

2）当步骤1）测得的胶化时间合格后则开始抽真空，抽真空时真空度为0.07MPa以上，当物料温度回升85℃时，取树脂测胶化时间，若胶化时间在120s～150s，则认为胶化时间合格，解除真空，加入重量份为28～32份的溶剂甲醇和39～43份的溶剂甲苯，若胶化时间不合格则继续抽真空直到合格。

上述催化剂为氢氧化钠、六次甲基四胺、氨水或三乙胺。

上述甲醇和甲苯均为工业品。

上述甲醛质量浓度为37%。

本发明具有以下有益效果：

本发明用腰果酚对酚醛树脂进行改性，对苯酚甲醛酚醛树脂合成工艺进行了适当调整，选用了适当的催化剂。改性后的树脂具有一定的韧性，用其和其他树脂混合使用，既有利于降低产品成本，又有利于提高板材的韧性，用该树脂生产的板材颜色为淡红色，用未改性的树脂生产的板材颜色为淡黄色。

相比于传统工艺，本发明主要是使用了腰果酚和适当的催化剂，而生产工艺流程并没有较大改变，不必增加新设备。另外所选催化剂，价格便宜，易于采购，不会提高相关产品的成本。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步详细描述：

实施例1

1）首先，按照重量份，在反应釜中依次加入10份的苯酚、20份的腰果酚、24份的甲醛和0.9份的催化剂，开汽升温，使物料温度升到90℃，开始计时，在该温度下保温50分钟后取样测胶化时间，胶化时间要求在160±2℃和小刀法的条件下为150s～270s，如果测得的胶化时间不合格，则继续在该温度下保温，直到胶化时间合格；

2）当步骤1）测得的胶化时间合格后则开始抽真空，抽真空时真空度为0.07MPa以上，当物料温度回升85℃时，取树脂测胶化时间，若胶化时间在120s～150s，则认为胶化时间合格，解除真空，加入重量份为28份的溶剂甲醇和39份的溶剂甲苯，若胶化时间不合格则继续抽真空直到合格。

实施例2

1）首先，按照重量份，在反应釜中依次加入15份的苯酚、25份的腰果酚、28份的甲醛和0.9～1.3份的催化剂，开汽升温，使物料温度升到95℃，开始计时，在该温度下保温100分钟后取样测胶化时间，胶化时间要求在160±2℃和小刀法的条件下为150s～270s，如果测得的胶化时间不合格，则继续在该温度下保温，直到胶化时间合格；

2）当步骤1）测得的胶化时间合格后则开始抽真空，抽真空时真空度为0.07MPa以上，当物料温度回升85℃时，取树脂测胶化时间，若胶化时间在120s～150s，则认为胶化时间合格，解除真空，加入重量份为32份的溶剂甲醇和43份的溶剂甲苯，若胶化时间不合格则继续抽真空直到合格。

实施例3