[发明专利]石墨烯/氢氧化钴-铁氰化钾/氢氧化钾超级电容器储能电极体系的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯/氢氧化钴-铁氰化钾/氢氧化钾超级电容器储能电极体系的制备方法，其特征在于：

所用固体电极材料为石墨烯/氢氧化钴，所用电解液为铁氰化钾和氢氧化钾的混合电解液，实现固体电极和电解液同时提供赝电容，具体步骤包括：

步骤A：将基底材料置于真空装置中，在保护气体氩气氛围下加热至反应温度，待温度达到反应温度后，通入反应气体，保温一段时间，使气体混合均匀；

步骤B：利用等离子体增强化学气相沉积法，调整反应气压，设定射频功率及电离时间，在衬底上沉积石墨烯，使碳源气体、氩气在射频电源的作用下离化、分解成为等离子体，通过化学反应，最终在基底上沉积少层石墨烯；

步骤C：反应结束后，停止通入反应气体，继续通保护气体，冷却至室温；

步骤D：将沉积少层石墨烯的基底浸入装有硝酸钴电解液的电解槽中，并将电解槽置于恒温水浴槽内，升温至预定反应温度时，保温一段时间，使电化学沉积系统维持恒温；

步骤E：将恒压恒流电源电位或电流调整至实验所需数值，在一定浓度的硝酸钴电解液中，按实验预定沉积电量进行电沉积；电沉积完毕后，用去离子水清洗电极表面多次，自然晾干，即可得到石墨烯/氢氧化钴电极；

步骤F：铁氰化钾/氢氧化钾混合水溶液为电解液，以石墨烯/氢氧化钴为工作电极，铂片作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，进行电化学性能测试。

2.如权利要求书1所述的一种石墨烯/氢氧化钴电化学超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：

步骤A中，所述基底材料选自泡沫镍、多孔钛、不锈钢网、镍片、钛片或铁片常用衬底材料；所述保护气体氩气流速10～40sccm，压强为100～500Pa；所述反应气体为碳源气体，所述反应温度为600～900℃；所述保温时间为5～30min。

3.如权利要求书1或2所述的一种石墨烯/氢氧化钴电化学超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述反应气体选自烃类，反应温度优选为800℃，升温速率为20°C/min；保温时间优选10min。

4.如权利要求书3所述的一种石墨烯/氢氧化钴电化学超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述反应气体为甲烷。

5.如权利要求书1所述的一种石墨烯/氢氧化钴电化学超级电容器复合电极材料的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述真空装置内的背景压强在10Pa以下。

6.如权利要求书1所述的一种石墨烯/氢氧化钴电化学超级电容器复合电极材料的制备方法，其特征在于：步骤B中，所述反应气压的气体压强为400～1200Pa之间，射频功率为100～400W，电离时间为10～50min，反应温度为600～900℃，反应气体与电离气体流量配比为20：60～20：120，单位为sccm，标准状态毫升/分。

7.如权利要求书6所述的一种石墨烯/氢氧化钴电化学超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述射频功率为200W，溅射时间为30min，反应温度为800℃，反应气体与电离气体流量配比为20：80。

8.如权利要求书1所述的一种石墨烯/氢氧化钴电化学超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：步骤D中，所述升温至预定反应温度45℃时，保温时间为10min以上。

9.如权利要求书1所述的一种石墨烯/氢氧化钴电化学超级电容器复合电极材料的制备方法，其特征在于：步骤E中，沉积电量恒定为0.1～3.0×10^-3Ah/cm²，硝酸钴电解液浓度为0.02～1M，电化学沉积温度为25～65℃，沉积电位为-0.6～-1.2V。

10.如权利要求书1所述的一种石墨烯/氢氧化钴电化学超级电容器电极电极材料体系的制备方法，其特征在于，步骤F中，所述电解液中的铁氰化钾浓度为0.01～2M，氢氧化钾浓度为0.5～6M。