[发明专利]一种膨胀阻燃剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201310050295.9 | 申请日: | 2013-02-08 |
| 公开(公告)号: | CN103073725A | 公开(公告)日: | 2013-05-01 |
| 发明(设计)人: | 梁国正;杨成武;顾嫒娟;张志勇;袁莉 | 申请(专利权)人: | 苏州大学;顾嫒娟 |
| 主分类号: | C08G77/395 | 分类号: | C08G77/395;C08G77/26;C08L79/08;C08L83/08 |
| 代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 陶海锋 |
| 地址: | 215123 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 膨胀 阻燃 及其 制备 方法 | ||
1.一种膨胀阻燃剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:在氮气保护下,按摩尔计,将24~30份含氨基的超支化聚硅氧烷溶解于50~100份丙酮中,再加入0.01~0.02份催化剂吡啶或三乙胺,得到溶液A;将10份氯化螺环磷酸酯溶解于50~100份乙腈中,得到溶液B;将溶液B逐滴加入到溶液A中,在50~60℃下反应6~12小时,经洗涤、抽滤处理后,得到膨胀阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的一种膨胀阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述的氯化螺环磷酸酯的制备方法为:在氮气保护下,按摩尔计,将10份季戊四醇加入到30~100份三氯氧磷中,按50℃/3h+70℃/2h+80℃/3h的升温步骤进行加热,反应结束后,经洗涤,抽滤,干燥,得到氯化螺环磷酸酯。
3.根据权利要求1所述的一种膨胀阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述的含氨基的超支化聚硅氧烷的制备方法为:在氮气保护下,按摩尔计,将10份蒸馏水与0.002~0.004份催化剂混合均匀后加入到30~60份醇类溶剂中,得到溶液C;在搅拌条件下,将2份含氨基基团的三烷氧基硅烷缓慢滴加入到溶液C中,升温至50~60℃反应10~12小时,得到溶液D;在溶液D中加入封端剂,反应3~6小时后,经洗涤、干燥,得到支化度为0.83~0.95,重均分子量为8000~11000的含氨基的超支化聚硅氧烷。
4.根据权利要求3所述的一种膨胀阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述的催化剂为盐酸、硫酸、对甲苯磺酸、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、氢氧化钠或氢氧化钾。
5.根据权利要求3所述的一种膨胀阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇中的一种,或它们的任意组合。
6.根据权利要求3所述的一种膨胀阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述的含氨基的三烷氧基硅烷为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种,或它们的任意组合。
7.根据权利要求3所述的一种膨胀阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述的封端剂为六甲基二硅烷。
8.一种按权利要求1所述的制备方法得到的膨胀阻燃剂。
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