[发明专利]含有疏水夹层的量子点纳米颗粒及其制备方法有效
申请号: | 201310048740.8 | 申请日: | 2013-02-06 |
公开(公告)号: | CN103965911A | 公开(公告)日: | 2014-08-06 |
发明(设计)人: | 沙印林;罗聃 | 申请(专利权)人: | 北京大学 |
主分类号: | C09K11/88 | 分类号: | C09K11/88;C09K11/56;B82Y30/00;B82Y20/00;B82Y25/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京科龙寰宇知识产权代理有限责任公司 11139 | 代理人: | 孙皓晨;丁金玲 |
地址: | 100871*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含有 疏水 夹层 量子 纳米 颗粒 及其 制备 方法 | ||
1.一种含有疏水夹层的高荧光量子产率量子点纳米颗粒,由内到外依次由核、疏水夹层和壳层组成,所述核为量子点纳米颗粒或磁性量子点纳米颗粒;所述疏水夹层为致密的疏水结构,包含三部分:量子点纳米颗粒或磁性量子点纳米颗粒原有的表面配基分子、含有饱和脂肪链的离子型表面活性剂和含有饱和脂肪链的硅前体试剂;所述壳层为二氧化硅壳层;所述核的粒径大于3nm,小于10nm;所述壳层厚度为0.6-0.7nm。
2.根据权利要求1所述的纳米颗粒,其特征在于:所述的核量子点纳米颗粒为下列九种量子点中的任意一种:CdS,CdSe,CdTe,CdSeS,CdTeS,CdSe/ZnSe/ZnS,CdS/ZnS,CdSeS/ZnS,CdTeS/ZnS,其中优选CdSe/ZnSe/ZnS,CdS/ZnS,CdSeS/ZnS;所述核磁性量子点纳米颗粒包括Fe3O4/CdSe、FePt/CdS、FePt/CdSe、CoPt/CdSe、Co/CdSe、Fe2O3/CdSeS,其中优选Fe2O3/CdSeS。
3.根据权利要求1所述的纳米颗粒,其特征在于:所述表面配基分子为油酸和三正辛基氧化膦分子;所述含有饱和脂肪链的离子型表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵或十八烷基三甲基溴化铵,优选十六烷基三甲基溴化铵;所述含有饱和脂肪链的硅前体试剂为正辛基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1-3任一项所述的纳米颗粒,其特征在于:其荧光量子产率大于87%,小于99%;光致发光谱的半峰宽大于34nm,小于39nm。
5.制备权利要求1-3任一项所述的纳米颗粒的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将权利要求1-3中任一所述的核量子点纳米颗粒或核磁性量子点纳米颗粒溶于有机溶剂中得到溶液A,将溶液A浓缩后加入含有饱和脂肪链的离子型表面活性剂的水溶液,超声至清亮得到溶液B;
2)在所述的B溶液中加入含有饱和脂肪链的硅前体试剂,反应30-60分钟;
3)在步骤2)反应后的溶液中,加入硅交联试剂R1-Si(OR2)3反应24-48小时,其中R1为(CH2)nX,X为-NH2,-SH,-PO3,-PO3-CH3,n=3-6,R2为H,CH3或C2H5,反应结束后离心除杂,收集沉淀用水清洗,即得含有疏水夹层的高荧光量子产率量子点纳米颗粒。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述步骤1)的有机溶剂为下述有机溶剂中的至少一种:二氯甲烷,三氯甲烷,正己烷,环己烷,其中优选三氯甲烷;溶液A的浓度为0.01—0.5mg/ml,优选0.05mg/ml。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述步骤1)浓缩溶液A的方法为旋转蒸发法,温度为37—60℃,优选40℃,转速为50—200rpm,优选150rpm;
8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述饱和脂肪链的离子型表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵,其水溶液的浓度为0.92—46mM,优选为4.6mM。
9.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述含有饱和脂肪链的硅前体试剂为正辛基三甲氧基硅烷。
10.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述步骤2)的反应温度为15-45℃,优选为25-37℃;所述步骤3)的反应温度为15-45℃,优选为25-37℃。
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