[发明专利]一种钢基体表面氧化铝涂层的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钢基体表面的氧化铝涂层制备方法，属于金属材料表面功能涂层制备技术领域。

背景技术

氧化铝涂层具有耐高温、耐腐蚀、耐磨蚀等优点而广泛用于能源、化工等领域。在加速器驱动次临界系统(ADS)中由于利用液态铅铋合金(LBE)作为ADS系统的散裂靶兼冷却剂导致高温流动的LBE通过溶解、冲刷、侵蚀等一系列物理和化学过程对结构钢材进行腐蚀，最终影响结构材料性能，造成一定安全隐患。因此，实际运行的铅铋冷却反应堆系统必须解决LBE与结构材料相容性等关键科学和实际工程问题。

对不同组分结构钢样品在LBE腐蚀机理的研究发现，在低温LBE中结构钢材腐蚀不明显，温度升高氧化腐蚀及溶解腐蚀加剧导致结构钢材失效。奥氏体钢与马氏体钢相比，由于含有更多的Ni而更容易被腐蚀。对于500℃以上运行的ADS系统，必须在结构材料表面进行涂层的保护。

在不锈钢表面制备一层铝，通过铝的扩散在不锈钢表面造成一个含铝的浓度梯度，形成铝基金属间化合物层，表面形成Al₂O₃层。铝基金属间化合物层保证了涂层和不锈钢之间良好的附着性能，表面的Al₂O₃层可以有效阻止阳离子和阴离子的扩散，即保证了长期运行同时又不会导致不锈钢的过度氧化。当这层氧化物受到破坏时，内部的阳离子会扩散到缺陷位置进行自修复。通过热浸铝、表面包裹铝箔、包埋共渗等方法在不锈钢表面制备不同厚度的铝，但研究发现涂层的耐腐蚀能力和制备方法及涂层中的铝含量密切相关。热浸铝制备的铝层往往较厚，甚至无法经受420℃LBE的腐蚀；对于马氏体钢，由于热浸铝制备的铝层中铝快速扩散进入不锈钢中导致出现100微米厚的互扩散层，因此，热浸铝加后续热处理工艺不适合马氏体钢。包裹铝箔形成的铝层可以经受600℃腐蚀，且铝的含量可以通过控制铝箔的厚度实现，但这种方法还不适合管内壁等复杂构件，而且这种工艺不适合马氏体不锈钢，因为热处理过程中的高温会导致铝很高的扩散系数。

利用真空蒸发镀铝具有特有的优势。热蒸发法作为物理气相沉积（Physical Vapor Deposition,PVD）中的一种，是一种能获得纳米至微米级薄膜且无污染的环保型表面薄膜制备方法，在不影响基体尺寸的情况下，提高表面强度、增强耐腐性和摩擦磨损等性能。近年来，PVD技术已广泛应用于航空航天、汽车、化工、能源和生物工程等领域制备功能涂层。将热蒸发技术用于氧化铝涂层的制备具有以下优势：1)可以在不锈钢上得到致密的铝膜，在镀膜过程中铝膜通过扩散附着在基底上成膜，有利于后处理过程中铝向不锈钢的扩散，同时最外层的氧化铝膜与基底之间结合力强；2)蒸镀过程中铝膜的厚度可以通过晶控仪精确控制，这有助于优化过渡层的厚度、铝的浓度以及最外层氧化铝的厚度，有望用于制备高质量LBE中的防腐蚀涂层。

发明内容

本发明正是针对上述现有技术中存在的不足，提供一种钢基体表面氧化铝涂层的制备方法，其目的是在保证涂层致密度和结合强度的前提下，控制涂层中的铝含量，实现优良的抗腐蚀性能。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：1、一种钢基体表面氧化铝涂层的制备方法，其特征在于实现步骤如下：

（1）对钢基体工件进行表面清洁处理后，放入热蒸发腔中，采用真空蒸发在钢基体表面制备一层均匀致密、与钢基体结合良好的铝镀层；

（2）将镀铝后的钢基体工件放入保护气氛中热处理，通过铝镀层与钢基体的互扩散使表面晶化的氧化铝涂层与钢基体之间产生中间层。通过热冲击实验表明涂层具有良好的附着性能。

所述步骤（1）的真空蒸发腔的真空度为10^-4-10^-3Pa。

所述步骤（2）中的热处理温度为700-800oC，热处理气氛为氮气或者氩气，热处理时间为2-5小时，以保证涂层中铝的重量百分比不超过15%。

所述步骤（2）中氧化铝层的厚度根据涂层性能要求在2-20微米范围内可调，同时在氧化铝和钢基体之间存在1-5微米的中间层以实现涂层具有良好的附着性能；所述铝镀层的厚度通过晶控仪精确控制，有助于优化过渡层的厚度、铝的浓度以及最外层氧化铝的厚度。

所述步骤（1）中的钢基体为所有钢基材料，包括不同工业行业常用的奥氏体钢316,316L及核能系统使用的低活化铁素体/马氏体钢和T91钢。

本发明与现有技术相比具有以下优点：