[发明专利]固相微萃取识别性吸附涂层的制备方法

权利要求书

1.一种固相微萃取识别性吸附涂层的制备方法，具体步骤为：

步骤1、 支载不锈钢丝的预处理

将支载不锈钢丝纤维端头表面用氢氟酸腐蚀，后依次用去离子水、甲醇、丙酮、氯仿洗净，室温放置干燥；

步骤2、碳纳米管（CNTs）的活化

将CNTs加入到体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中，在70℃条件下超声分散酸化；

步骤3、SiO₂溶胶溶液的配制

按照正硅酸乙酯（TEOS）：乙醇(EtOH)：H₂O：HCl =1：6.4：3.8：0.085的摩尔比例，将正硅酸乙酯与无水乙醇充分混合，在磁力搅拌器强烈搅拌下逐滴加入去离子水和酸性催化剂的混合物，滴加完毕后将反应混合物在磁力搅拌器强烈搅拌下，得到澄清透明溶液； 

步骤4、CNTs-MIP聚合原液的配制

取模板分子1 mmoL，然后再加功能单体α-甲基丙烯酸（MAA）4 mmoL，超声30 min，交联剂二甲基丙烯酸二乙酸酯（EDMA）5mL，引发剂偶氮二异丁腈（AIBN）40 mg，加活化后CNTs 200 mg，超声混匀30 min的聚合原液；

步骤5、层层交替结构涂层的制备

（1）将经步骤1处理后的锈钢丝纤维端头垂直浸入SiO₂溶胶溶液中浸蘸一下，取出置于紫外灯下照射30 min，制得SiO₂涂层；

（2）再浸入CNTs-MIP聚合原液浸蘸一下，取出置于紫外灯下照射30 min，制得CNTs-MIP涂层；反复交替（1）、（2）操作，直至涂层厚度达到20-50 μm；

步骤6、模板分子的去除

将上述制备的涂层放置于气相色谱进样口在氮气氛围中300℃条件下老化至色谱图中未检出模板分子，即得到SiO₂/CNTs-MIP的SPME识别吸附涂层。

2.如权利要求1所述的固相微萃取识别性吸附涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的不锈钢纤维端头为1.5 cm，表面用氢氟酸腐蚀3 h。

3.如权利要求1所述的固相微萃取识别性吸附涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤2中是将CNTs加入到浓硫酸和浓硝酸的混合溶液，在70℃条件下超声分散酸化3h。

4.如权利要求1所述的固相微萃取识别性吸附涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的酸性催化剂为pH值为2-3的盐酸。