[发明专利]一种化学调控偶氮二甲酰胺粒径的方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种化学调控偶氮二甲酰胺粒径的方法。

背景技术

偶氮二甲酰胺（商品名称：发泡剂ADC）是目前产量最大的有机发泡剂，它适用于加工PE、PVC、PS、PP、ABS、EVA及氯丁橡胶、丁腈橡胶、丁苯橡胶、丁基橡胶、人造革、塑料壁纸等塑革发泡，是有机发泡剂中最优秀的品种。我国是世界上发泡剂ADC生产能力最大的国家，主要采用过氧化氢、氯酸钠或氯气作为氧化剂氧化联二脲来生产发泡剂ADC产品。

衡量发泡剂ADC产品质量好坏的一个重要指标是产品粒径大小及分布状态，现有产品粒径存在分布宽且不规则现象；我国出口及国内销售的产品，大都是发泡剂ADC原粉，品种单一，同时存在产品颗粒表面粗糙，粒径分布范围宽等特点，产品附加低，售价比国外低，无法满足市场需求。因此研发新工艺技术来改变国内发泡剂ADC品种单一的落后面貌，以增加花色品种满足各类用户市场需求，提高产品质量，提高产品附加值及市场竞争力，显得十分必要与迫切。

乌洛托品，化学名称：1,3,5,7-四氮杂三环[3.3.1.1]癸烷，中文别名：六亚甲基四胺，主要用作树脂和塑料的固化剂、氨基塑料的催化剂和发泡剂、橡胶硫化的促进剂（促进剂H）、纺织品的防缩剂：是有机合成的原料，在医药工业中用来生产氯霉素。乌洛托品在化学反应过程作为助剂使用时，它与有机物具有亲合、链接、分散特性。

发明内容

本发明的目的在于针对我国生产的发泡剂ADC存在品种单一，无法满足市场需求；产品粒径存在分布宽且不规则，产品附加低等缺陷，提供一种化学调控偶氮二甲酰胺粒径的方法，本发明不需改动原有生产偶氮二甲酰胺的工艺流程，添加化学助剂操作方便且成本低；提高了偶氮二甲酰胺的产品质量与产品附加值，提高了产品的市场竞争力及经济效益。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种化学调控偶氮二甲酰胺粒径的方法，是在采用氧化剂氧化联二脲生产偶氮二甲酰胺时，通过添加1,3,5,7-四氮杂三环[3.3.1.1]癸烷来调控偶氮二甲酰胺的产品粒径。具体工艺参数如下：氧化剂氧化联二脲生产偶氮二甲酰胺时，控制料液中1,3,5,7-四氮杂三环[3.3.1.1]癸烷的含量为0.10~2.0g/L，产品的平均粒径为4.5~35微米。

本发明的有益效果在于：本发明不需改动原有生产偶氮二甲酰胺的工艺流程，添加化学助剂操作方便且成本低；提高了偶氮二甲酰胺的产品质量与产品附加值，提高了产品的市场竞争力及经济效益。

具体实施方式

实施例1

在130L反应釜中加入母液，再加入联二脲25Kg，催化剂；补加硫酸至母液酸度4mol/L,反应温度控制在40~60℃，液固1：4，乌洛托品在料液中含量0.36～2.0g/L，NaCLO₃浓度为50%，采用转子流量计滴加方式，母液循环重复套用，发泡剂ADC产品粒径由SKC-2000光透式粒径分布仪检测（日本株式会社清新企业制造）。

表1（中试）氯酸钠氧化联二脲生产发泡剂ADC产品粒径一览表

实施例2

在130L反应釜中加入母液，再加入联二脲25Kg，补加催化剂及助催化剂，补加硫酸至母液酸度6.5mol/L,反应温度控制在50~70℃，液固1：4，乌洛托品在料液中含量0.1～2.0g/L，过氧化氢浓度为60%，采用转子流量计滴加方式，母液循环重复套用，发泡剂ADC产品粒径由SKC-2000光透式粒径分布仪检测（日本株式会社清新企业制造）。

表2（中试）过氧化氢氧化联二脲生产发泡剂ADC产品粒径一览表

以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。