[发明专利]一种用于制备氯代芳香胺的催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201310047485.5 | 申请日: | 2013-02-06 |
公开(公告)号: | CN103962150A | 公开(公告)日: | 2014-08-06 |
发明(设计)人: | 李付刚;孙兵 | 申请(专利权)人: | 中国中化股份有限公司;沈阳化工研究院有限公司 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;C07C209/36;C07C211/52 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 李颖;何薇 |
地址: | 100031 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 制备 芳香 催化剂 及其 方法 | ||
1.一种用于制备氯代芳香胺的催化剂,其特征在于:催化剂为载体活性碳,活性组分钯,助剂组分铜和钒;其中钯占载体重量的0.1-10%,钯与铜的摩尔比为1:2-10:1,钯与钒的摩尔比为1:2-10:1。
2.按权利要求1所述的用于制备氯代芳香胺的催化剂,其特征在于:所述钯和铜以还原态高度分布于活性碳上,钒以化合物形式高度分布吸附于活性碳上;所述载体活性碳的平均粒径为15-30μm,其比表面积大于500m2/g,且其总孔隙体积大于0.5ml/g。
3.按权利要求1所述的用于制备氯代芳香胺的催化剂,其特征在于:所述钯占载体重量的3-6%。
4.按权利要求1所述的用于制备氯代芳香胺的催化剂,其特征在于:所述钯与铜的摩尔比为1:1-3:1;钯与钒的摩尔比为1:1-3:1。
5.一种权利要求1所述的用于制备氯代芳香胺的催化剂的制备方法,其特征在于:将载体经钒化合物溶液浸渍处理,洗涤,干燥;再将经钒化合物溶液浸渍处理的载体于钯化合物和铜化合物水溶液中浸渍,并用碱溶液调节溶液pH值至碱性,再采用还原剂还原处理、过滤并洗涤,干燥即得催化剂。
6.按权利要求5所述的用于制备氯代芳香胺的催化剂的制备方法,其特征在于:所述钒化合物为五氧化二钒,四氧化二钒,偏钒酸铵,偏钒酸钾,三氯化钒,乙酰丙酮氧钒,乙酰丙酮钒中的一种或几种的混合。
7.按权利要求5或6所述的用于制备氯代芳香胺的催化剂的制备方法,其特征在于:将载体于钒化合物溶液中在25-50℃下浸渍处理0.5-24h。
8.按权利要求5所述的用于制备氯代芳香胺的催化剂的制备方法,其特征在于:所述钯化合物为氯钯酸(H2PdCl4),氯钯酸钠,氯钯酸钾,醋酸钯,硝酸钯,二(三苯基膦)二氯化钯,三(二亚苄基丙酮)二钯中的一种,也可以是几种混合物;所述铜化合物为氯化铜,醋酸铜,硫酸铜,硝酸铜中的一种或几种的混合。
9.按权利要求5所述的用于制备氯代芳香胺的催化剂的制备方法,其特征在于:还原剂为联氨,四氢硼酸钠,水合肼,甲醛,柠檬酸钠中的一种或几种的混合。
10.一种权利要求1所述的用于制备氯代芳香胺的催化剂的应用,其特征在于:将所述催化剂用于氯代芳香族硝基化合物催化加氢制备氯代芳香胺。
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