[发明专利]2-乙基咪唑的合成方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种合成2-乙基咪唑的方法，尤其是涉及一种以氨气、丙醛、乙二醛为原料，合成2-乙基咪唑的方法。

二、背景技术

2-乙基咪唑的结构式为：

2-乙基咪唑用于仪器，仪表，各种电器部件，化工机械，车辆，以及国防工业方面的粘接，包封，涂压和层压；用作环氧树脂中温固化剂。目前已经报导的合成2-乙基咪唑的方法有：氨_(水)+丙醛_(水溶液)+乙二醛_(水溶液)→2-烷基咪唑；碳酸氢铵_(水溶液)+丙醛_(水溶液)+乙二醛_(水溶液)→2-乙基咪唑；硫酸铵_(水溶液)+丙醛_(水溶液)+乙二醛_(水溶液)→2-乙基咪唑。上述生产工艺都是液相反应生产工艺，都存在反应前要在原料中加约60％的水，反应后又要除去水。一般采用蒸发除去加入和反应生成的水，使水分蒸发量大，废液、气排放量大，水份蒸发能耗费大。

三、发明内容

本发明的目的在于针对现有的合成2-乙基咪唑的方法中存在的缺点，提供一种原料易得、设备简单、工艺合理、节约能源、减少污染的合成2-乙基咪唑的合成方法。

本发明所采用的技术方案是：它由氨气、丙醛、乙二醛为原料通过控温控压反应而成，其合成路线如下：

NH_3(水溶液)+CH₃CH₂CHO_(纯)+NH_3(气)+CHOCHO_(水溶液)→2-乙基咪唑

若市场上氨水比氨气便宜很多，运输也方便，应在反应前将部分氨水蒸成氨气。因为反应前蒸发氨气比反应后蒸发水分要容易得多，而且蒸发氨气后产生的稀氨水，可输送给周边农田作为肥料或返回制氨厂循环利用。其合成步骤为：

1)在气-液相合成装置的反应釜中加入乙二醛水溶液；

2)在控温、控压下，缓慢依次通入氨水、纯丙醛、氨气；

3)加毕控温回流反应六小时；

4)反应完毕减压(4000Pa)下蒸去水分，冷却、结晶、过滤得产品。所述控压采用如图所示的冷液自动循环式液封反应装置(本人已申请实用新型专利，专利申请号为：201020698258.0)，其特征在于：在反应釜上，增设压力感应器、电路控制系统、泵、吸收塔、冷凝管。当氨气和丙醛通入反应釜的流量过大，反应釜气压超过设定值时，泵开始工作，抽取釜液(或与釜液组成相近的反应液)，经吸收塔填料层或先经冷却管外，再经吸收塔填料层回流。在吸收塔内，氨气和丙醛气体与喷淋的(冷)釜液滴接触，吸收速度加快，气压迅速下降。当气压降到设定值以下时，泵自动停止工作。

本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：由于采用气-液相法，将现有工艺的氨水部分或全部改为氨气，丙醛水溶液改为纯丙醛，分离过程中水份蒸发量较现有工艺减少一半以上，生产2-乙基咪唑水、电、汽的消耗费用较现有工艺可减少1000元/吨以上。还能减少废水(气)排放、提高产品收率。

四、附图说明

下面结合附图对本发明作进一步详细说明。

图1是本发明化学反应设备结构示意图。

图中1为滴加料管，2为釜液循环泵，3为压力感应器，4为液封槽，5为加热蒸汽阀，6为反应釜，7为搅拌浆，8为出料阀，9为冷凝水阀，10为轴液封套管，11为连通阀，12为气管，13为吸收塔，14为冷凝管，15为喷头。

五、具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1

在冷液自动循环式液封反应装置的反应釜中加入41.84％的乙二醛69.3克(0.5mol)溶液，在15℃、搅拌下，将气压设定值调到微压或微负压，同时缓慢通入丙醛29克(0.5mol)，氨气17克(1mol)；加料完毕，控温50℃，回流反应6小时；反应完毕减压(4000Pa)下蒸去水分，冷却、结晶、过滤得产品。

实施例2

在冷液自动循环式液封反应装置的反应釜中加入41.84％的乙二醛69.3克(0.5mol)，在15℃、搅拌下，将气压设定值调到微压或微负压，缓慢依次通入20.2％的氨水42.1克(0.5mol)溶液、纯丙醛29克(0.5mol)和氨气8.5克(0.5mol)；加料完毕，控温50℃，回流反应6小时；反应完毕减压(4000Pa)下蒸去水分，冷却、结晶、过滤得产品。

实施例3

在冷液自动循环式液封反应装置的反应釜中加41.84％的乙二醛69.3克(0.5mol)溶液，在15℃、搅拌下，将气压设定值调到微压或微负压，同时缓慢通入40％丙醛55克(0.5mol)，氨气17克(1mol)；加料完毕，控温50℃，回流反应6小时；反应完毕减压(4000Pa)下蒸去水分，冷却、结晶、过滤得产品。