[发明专利]一种抬包精炼制备低磷硼多晶硅的方法有效
| 申请号: | 201310046355.X | 申请日: | 2013-02-04 |
| 公开(公告)号: | CN103072998A | 公开(公告)日: | 2013-05-01 |
| 发明(设计)人: | 李伟生;龚炳生;刘文富 | 申请(专利权)人: | 福建兴朝阳硅材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C01B33/037 | 分类号: | C01B33/037 |
| 代理公司: | 北京元中知识产权代理有限责任公司 11223 | 代理人: | 另婧 |
| 地址: | 364211 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 精炼 制备 低磷硼 多晶 方法 | ||
1.一种抬包精炼制备低磷硼多晶硅的方法,其特征在于,所述的方法包括以下步骤:
1)将造渣剂装入中频炉石墨坩埚中加热熔化,得到渣夜,保温;
2)在矿热炉出硅液过程中,向抬包底部持续通入空气和氧气的混合气体;
3)待出硅液完成后,将中频炉石墨坩埚中的渣液倒入抬包中,同时往抬包里通入氧化性混合气体进行精炼;
4)抬包精炼后,将硅渣一起倒入结晶器实现渣硅分离,得到提纯后的低磷硼多晶硅原料。
2.根据权利要求1所述的抬包精炼制备低磷硼多晶硅的方法,其特征在于,步骤1)中所述的造渣剂为碱金属碳酸盐、碱金属氯化物和二氧化硅的组合物,其组成按质量百分比为:碱金属氯化物为5%~10%,余量为碱金属碳酸盐和SiO2,其中碱金属碳酸盐和SiO2的质量比为1:1。
3.根据权利要求2所述的抬包精炼制备低磷硼多晶硅的方法,其特征在于,所述的碱金属碳酸盐为Na2CO3或K2CO3中的一种或两种的组合,所述的碱金属氯化物为NaCl或KCl中的一种或两种的组合。
4.根据权利要求1所述的抬包精炼制备低磷硼多晶硅的方法,其特征在于,步骤1)中所述的保温为保持渣液温度在1450~1600℃范围内。
5.根据权利要求1所述的抬包精炼制备低磷硼多晶硅的方法,其特征在于,步骤2)中在出硅液过程中,控制硅液与步骤1)的渣液的质量比为1:0.5~2,优选1:0.5~1.5,更优选1:0.5~1。
6.根据权利要求1所述的抬包精炼制备低磷硼多晶硅的方法,其特征在于,步骤2)中所述的空气和氧气的混合气体中,氧气和空气的体积比为0.1~1:1,其通气流量为5~12m3/h,压力3~9atm,通气时间为2~3h。
7.根据权利要求1所述的抬包精炼制备低磷硼多晶硅的方法,其特征在于,步骤3)中所述的氧化性混合气体为氯气、氧气和氮气的混合气体。
8.根据权利要求7所述的抬包精炼制备低磷硼多晶硅的方法,其特征在于,所述的氧化性混合气体的组成按体积百分比为:氯气40~60%,氧气20~30%,余量为氮气;优选氯气50~60%,氧气20~25%,余量为氮气;更优选氯气60%,氧气20%,余量为氮气;其通气流量为5~12m3/h,压力3~9atm,通气时间为1~3h。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的抬包精炼制备低磷硼多晶硅的方法,其特征在于,步骤1)和步骤3)中所述的中频炉石墨坩埚的结构由下部石墨坩埚和上部氧化铝砖组成。
10.根据权利要求9所述的抬包精炼制备低磷硼多晶硅的方法,其特征在于,步骤4)中所述的结晶器是由石墨板拼装,且外部带有保温材料的装置。
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