[发明专利]一种从何首乌中提取二苯乙烯苷的方法

说明书

技术领域

本发明属于生物医药技术领域，具体涉及一种从何首乌中提取二苯乙烯苷的方法。

背景技术

何首乌，又名首乌、赤首乌，为蓼科植物何首乌（Polygonum multiflorum Thunb）的干燥块根。现代医学表明，何首乌具有增强免疫功能、抗氧化作用，延缓大脑衰老，提高DNA修复功能，延长寿命，降低胆固醇，改善脂肪代谢等多项功能。何首乌的主要成份为大黄素、大黄酚、大黄酸等葡萄糖苷，这些均为二苯代乙烯化合物。

二苯乙烯苷是何首乌中特有的生物活性成份，具有良好的水溶性，同时具有抗氧化清除自由基的功能，作为抗衰老的一种有效成份极具研究价值。再者二苯乙烯苷在自然界中相对比较稳定，在苯环的二、三位有两个邻位酚羟基，邻位酚羟基易于脱氢，自身之间形成氢键从而形成稳定的自由基中间体，具有很强的抗氧化、清除自由基的功能，同时糖苷在在酸、酶的作用下极易水解，这样在人体肠胃中可以以苷元形式发挥其抗氧化功效，是一种有效的药品和保健品。

目前，人工合成二苯乙烯苷极具困难，且成本昂贵，合成出的二苯乙烯苷性能不够稳定，且纯度不高。目前从植物中提取二苯乙烯苷是一种常用的方法，大部分从植物中提取都采用了大量的有机溶剂进行提取，不仅操作方法繁琐，造价昂贵，且制备出的二苯乙烯苷的纯度依旧不高，且存在有机物残留的问题。

发明内容

为了克服上述问题，本发明提供了一种从何首乌中提取二苯乙烯苷的方法，该方法工艺简单，成本低廉，环境友好，利用该方法提取得到的二苯乙烯苷纯度高。

本发明是通过以下技术方案来实现：

从何首乌中提取二苯乙烯苷的方法，包括以下步骤：

1）取何首乌粉与其质量0.5~3%的碱混合后，加入何首乌粉质量8~10倍的水，搅拌均匀，得到何首乌粉悬浊液；

2）将何首乌粉悬浊液在55~65℃下，回流提取2~4次，每次0.5~1.5h，合并提取液，浓缩至相对密度为1.0~1.3，得浓缩液；

3）向浓缩液中加入其质量3~5倍、体积分数为90~95%的有机溶剂，充分搅拌，待沉淀完全后过滤，收集滤液；其中，所述的有机溶剂为C₁~C₅的醇或C₃~C₅的酮；

4）向滤液中加入乙酸乙酯萃取，收集水相，静置待析晶完全后，收集结晶得到二苯乙烯苷。

将干燥后的何首乌经粉碎，过20目筛，得到何首乌粉。

步骤1）所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钙。

所述有机溶剂为甲醇或乙醇。

所述有机溶剂为丙酮。

所述步骤4）中用乙酸乙酯萃取多次，每次加入乙酸乙酯的体积为滤液体积的1/4~1/3。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

本发明从何首乌中提取二苯乙烯苷的方法，先将何首乌粉末与碱混合后加水回流提取，然后采用低碳醇或低碳酮进行沉降，除去沉淀物后的滤液采用乙酸乙酯进行萃取，萃取液静置后析出结晶得到目标产物。

本发明方法制备工艺简单，成本低廉，制得的二苯乙烯苷纯度大于95%，且产品无化学试剂残留，提取过程环境友好，对试剂和设备要求低，适合大规模工业化生产。

附图说明

图1为本发明制得的二苯乙烯苷的HPLC图谱。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。

实施例1

从何首乌中提取二苯乙烯苷的方法，包括以下步骤：

1）将何首乌干燥后粉碎，过20目筛，得到何首乌粉，取1kg何首乌粉和10g氢氧化钙混合后，加入10L水，搅拌均匀得到何首乌粉悬浊液；

2）将何首乌粉悬浊液在60℃下，回流提取3次，每次1h，合并3次的提取液，浓缩至相对密度为1.1，得浓缩液；

3）向浓缩液中加入56L、体积分数为90%的乙醇，充分搅拌4h，过滤除去沉淀，得到滤液；

4）每次向滤液中加入滤液体积1/3的乙酸乙酯，萃取3次，合并水相后，静置24h，过滤得到的白色晶体为二苯乙烯苷，其纯度为95%。

实施例2

从何首乌中提取二苯乙烯苷的方法，包括以下步骤：

1）将何首乌干燥后粉碎，过20目筛，得到何首乌粉，取100kg何首乌粉和1kg氢氧化钙混合后，加入800L水，搅拌均匀得到何首乌粉悬浊液；