[发明专利]一种通过生长模式调控实现AlN单晶生长的方法

说明书

技术领域

本发明涉及单晶的生长方法，特别是涉及一种采用物理气相传输法通过生长模式调控实现AlN单晶生长的方法。

背景技术

氮化铝（AlN）为直接带隙半导体材料，具有禁带宽度宽（6.2eV）、击穿场强高（1.17×10⁷V/cm）、体电阻率高（>1x10¹¹Ω·cm）、电子迁移率高（1100cm²/（V·s））、热导率较高（3.4W/（cm·K））以及所有半导体材料中最高的BHFM、KFM和JFM优值指数，还具有热稳定性好、耐腐蚀和耐辐射等优良的物理和化学性能。氮化铝具有所有III族氮化物晶体中最小的晶格常数，生长在AlN上的所有InAlGaN组分都处于压应力状态。AlN与GaN的热膨胀系数最为接近，集成热膨胀系数失配在接近1000℃时近似为零。在AlN单晶衬底上很容易生长无裂纹全组分InAlGaN外延层，大幅降低位错和缺陷密度，极大地提高器件性能和使用寿命。因此，AlN单晶具备成为GaN基微波功率器件、高灵敏日盲型紫外探测器、深紫外发光二极管、激光二极管器件最佳衬底材料的潜力，同时可用于制作声表面波谐振器和滤波器、太赫兹发射和接收器件、稀磁半导体自旋电子器件等。

AlN的理论计算熔点为2800℃（20 Mpa压力下），在通常压力条件下熔融生长晶体不现实。过去数十年已发展出几种AlN晶体生长办法，主要归为五类：一、物理气相传输法；二、氢化物气相外延生长法；三、氨化法；四、熔盐生长法；五、铝金属直接氮化法。物理气相传输法（ PVT法，也称升华法）现已成为AlN单晶生长的主流方法之一，该法有较高的生长速率（最高可达500～1000μm/h）和很好的晶体质量（最好样品的位错密度低于1000cm^-2，摇摆曲线FWHM 介于10～30 arcsec之间）。在PVT法晶体生长过程中，AlN粉末源放置在坩埚下方（温度相对较高），升华成气态分子片段Al、N₂，然后传输至坩埚上部（温度相对较低），在衬底或籽晶上再次结晶。整体反应为AlN （s）=Al（g）+1/2N₂（g），源粉处反应正向进行（升华），坩埚顶部反应逆向进行（凝华）。AlN粉末通常在1800℃开始升华。为了在高生长速率（大于200μm/h）下获得高质量的AlN晶体，需要高温（大于2100℃）。晶体生长过程通常在石墨或钨加热炉中进行（电阻或感应加热），也可采用微波加热系统。

AlN单晶的PVT法生长极其困难。其难点之一就是单晶生长过程中生长模式难以控制，可能在小丘、三维岛状、二维平层状、二维螺旋状、一维针状、一维枝状等多种生长形貌间变动，随生长时间延长，多晶化趋势越发严重，很难获得完整的单晶。不同的生长温度和生长压力对AlN单晶的成核长大过程和生长形态影响巨大。温度和压力的轻微变化会引起AlN结晶行为的显著变化。选择合适的生长窗口，即合适的生长温度和生长压力，是AlN单晶生长首要解决的问题。其难点之二是生长速率过低，一般情况下只有5～15μm/h，远低于SiC单晶、蓝宝石单晶的生长速率，以至造成AlN单晶产品化能力低下。如何在保证一定生长速率的基础上实现较理想的AlN单晶化生长一直是研究者的不懈追求。

发明内容

本发明的目的是为了满足物理气相传输法生长AlN单晶材料时生长形貌控制和生长速率提高的双重要求，以获得较高质量AlN单晶，特别提供一种通过生长模式调控实现AlN单晶生长的方法。该方法通过反复进行温度和气氛压力的改变，以实现晶体的生长模式反复转变，从而以较高生长速率获得较高质量AlN单晶。

在不同温度和压力条件下，AlN晶体的生长模式不同、形貌不同、生长速率不同，通过对生长温度和压力的调控，先使AlN晶体处于三维生长模式一段时间，然后转换到二维生长模式一段时间，以三维生长模式提高生长速率，以二维生长模式弥补三维模式的粗糙化，提高生长表面平坦化程度和结晶完整性，通过生长模式的调控实现AlN单晶的生长。

为了达到上述目的，本发明采取的技术方案是：一种通过生长模式调控实现AlN单晶生长的方法，其特征是，该方法依照下列步骤进行： 

（A）.装炉、脱气、充氮气、升温：将籽晶固定在坩埚盖上，将坩埚盖、坩埚、保温套、AlN粉末进行组装，然后一起装入感应加热单晶生长炉；先抽真空，再充氮气，然后开始升温；