[发明专利]一种多晶硅的制备方法

权利要求书

1.一种多晶硅的制备方法，包括如下步骤：

（1）在矿热炉出硅过程中，向抬包底部持续通入氧化性气体，

（2）出硅完成后，将预熔造渣剂倒入抬包中精炼，所述的造渣剂为NaCl、KCl与SiO₂；

（3）同时，开启离子发生器，将氧化性气体电离成等离子气体从抬包底部通入抬包混合的硅液中，持续通入等离子气体1～3h,在抬包内进行反应；

（4）反应完成之后，将步骤（3）得到的混合熔融液注入保温装置中凝固，待硅锭冷却后，打磨硅锭四周及底面洁净，然后将硅锭破碎、磨粉，硅粉粒度为40～200目，进行酸洗，清洗，烘干；

（5）经过步骤（4）处理过的金属硅在石墨坩埚中熔融，保持硅液温度1450～1550°C；

（6）石墨板放置于硅液的表面上，石墨板与外界直流电压的负极相接，石墨坩埚底部与外界直流电压的正极相接，所施加的直流电压为10～100V，其优选40-60V；

（7）通电2～4h后，在通电状态下，石墨坩埚以0.10～0.15mm/min的速率下降，离开加热区，进行定向凝固，冷却后取出硅锭，切除上层杂质富集区，得到提纯后6N多晶硅。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述氧化性气体包括氯气、氧气或氮气之一，或者其混合；优选，所述的氧化性气体为氯气、氧气和氮气，其组成按体积百分比为:氯气为40～60%，氧气为20～30%，余为氮气。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述的预熔造渣剂是采用中频炉石墨坩埚中加热熔化，所述的中频炉石墨坩埚的结构由下部石墨坩埚和上部氧化铝砖组成。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述的造渣剂按质量百分比计，NaCl为20%～30%，KCl为20%～30%，SiO₂为40%~60%；其优选，NaCl为25%～30%，KCl为25%～30%，SiO2为40%～50%。

5.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，在步骤（3）中所述的等离子体气体包括至少一种离子化的氧离子、氯离子或氮离子、以及至少一种氧气、氯气或氮气；其优选氧离子、氯离子、氮离子、氧气、氯气和氮气。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的等离子体气体是指：氧化性气体在室温下、电压为20～30KV的条件下，电离后产生的气体。

7.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述金属硅与造渣剂的质量比为1：0.6～1：1；其优选1：0.8～1：1。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（5）中，采用感应加热熔融金属硅，使硅液的温度保持在1450～1550°C，感应加热的时候，功率控制在100～200KW。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，等离子体气体的流量为5～12m³/h。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（4）中，所述的酸洗，使用的酸为高纯度的混合酸溶液，所述的混合酸溶液为HCl、HF和H₂SO₄混合，其中，溶液中HCl质量浓度为10～15%，HF为4～10%，H₂SO₄为3～8%；所述硅粉与混合酸溶液的质量比为1：2～10，酸洗时间为2～24h。