[发明专利]一种纳米镍粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种纳米镍粉的液相化学还原制备方法。

背景技术

随着电子技术的微型化、超大型化、集成化发展，电子元件将越来越小，做为电子浆料用的镍粉也相应的要求达到纳米级；同时，由于纳米镍粉除具有常规镍粉的特性外，还具有小体积、高比表面积和量子特性等不同寻常的特性。纳米镍粉的均一性和单分散性是电子元件小型化的条件之一。纳米镍粉具有表面活性高、表面纯度高、比表面积大、磁性、无微孔渗透等独特的物理化学性能，在催化剂、磁性材料、电池材料、固体润滑剂、硬质合金粘结剂等方面具有广阔的应用前景。

纳米镍粉的制备方法主要有物理气相沉积、化学气相沉积和液相还原制备三大类，三类方法各有优缺点。

物理气相沉积法是在真空环境下通过物理方法使金属镍靶挥发或离子化，然后控制一定的凝聚速度得到，特点是工艺简单易于操作，无三废污染；但是生成效率低，颗粒易氧化，能耗高，设备复杂，技术要求高，成本昂贵，因此难以实现工业化生产。

化学气相沉积法是利用碳基镍为原料，在一定的温度和压力下分解得到纳米镍粉，化学气相沉积法的生产效率高，适合大规模工业化生产，但化学气相制镍粉的原料碳基镍的制备难度大，纳米粉体难以收集，工艺的设备要求高等。

液相化学还原法是采用镍盐为原料水合肼等为还原剂，在溶液中制备镍粉，液相还原法制备纳米镍粉具有工艺简单，设备投资小，生产效率高等优点，适合于工业化规模的生产纳米镍粉，但液相还原法在粒度和形貌方面很难控制。因此开发一种既可粒度可控，同时又操作方便的制备纳米镍粉的方法具有很高的现实意义。

发明内容

本发明为克服现有纳米镍粉制备方法的不足之处，提供一种工艺简短易控，生产成本低，还原率高，生产效率高，易于实现工业化生产的制备纳米镍粉的方法；该方法通过控制反应速度能够使纳米镍粉的晶核形成和晶体生长阶段分开，从而有效的调控纳米镍粉的粒径，使纳米镍粉的粒径分布均匀、抗氧化性强、分散性好。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案为：一种纳米镍粉的制备方法，所述的制备方法包括下述步骤：

（1）将镍盐和表面活性剂溶于水中搅拌均匀，其中镍盐的浓度为0.05～2.0mol/L，表面活性剂的浓度为1.0～120g/L；加入络合剂至所述镍盐溶液中进行混合、反应，制得络合镍盐溶液为A液，其中络合剂与镍盐的摩尔比为0.01～0.5:1；将还原剂和碱溶于水得到B液，其中还原剂的浓度为0.4～8.0mol/L，碱的浓度为1.2～24.0mol/L；

（2）将上述A液加热至60-90℃，把上述B液加入A液得A与B混合溶液，其中A液与B液的体积比为3:1～1:3；反应体系温度保持在60～90℃反应30～60min，然后冷却至10～30℃，反应产物经固液分离得到纳米镍粉滤饼，经水洗去除滤饼中的杂质；洗涤后的滤饼用无水乙醇洗涤除去水分；将无水乙醇洗涤后的纳米镍粉滤饼在真空40～60℃除去乙醇和微量水分得到球形纳米镍粉。

所述步骤（1）中的镍盐为NiSO₄、NiCl₂或Ni(NO₃)₂。

所述步骤（1）中的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚丙烯酸(PAA)、油酸、聚乙二醇(PEG)、或聚乙烯醇(PVA)。

所述步骤（1）中的络合剂为氨水、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺、聚丙烯酰胺、酒石酸钠、柠檬酸。

所述步骤（1）中的还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾与水合肼的混合物。

所述步骤（1）中的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

所述步骤(2)A与B混合溶液中的镍盐的终浓度为0.0375～0.5mol/L，表面活性剂的终浓度为0.75～30.0.0g/L,还原剂的终浓度为0.3～2.0 mol/L，碱的终浓度为0.9～6.0mol/L。

作为优选的技术方案，络合剂与镍盐的摩尔比为0.05～0.3:1；A与B混合溶液中，镍盐的终浓度为0.075～0.25mol/L，表面活性剂的终浓度为5.0～20.0g/L,还原剂的终浓度为0.5～1.6mol/L，碱的终浓度为2.0～5.0mol/L。

所述步骤（2）中的加料时间为30～60min。

所述步骤（2）中冷却的方法为向反应液中加水。

所述步骤（2）中产物的固液分离可以是真空过滤或者离心。

所述步骤（2）制得的纳米镍粉呈黑色，无明显结块，平均粒径为20～100nm。