[发明专利]一种碱法低温分解稀土精矿的方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及一种碱法低温分解稀土精矿的方法，属于稀土湿法冶金技术领域。

背景技术

我国是世界最大的稀土生产及出口的国家。在稀土精矿的分解方面我国处于世界领先水平。但是随着我国的科技水平以及工业水平的不断提高，环保要求和节能意识也在不断的进步，对稀土工业的污染物的排放提出了更高的标准。

如今稀土分解工艺的格局如下：

（1）、对于混合型的稀土精矿，大部分企业主要采用的浓硫酸高温焙烧法，焙烧矿经水洗除杂后用碳酸氢氨转型，然后用P₅₀₇或者P₂₀₄做萃取剂生产混合碳酸稀土或者单一稀土化合物。由于稀土精矿品位的限制，只有少部分企业采用烧碱法分解混合型稀土精矿。

（2）、对于南方离子型稀土矿，以硫酸铵浸出转型后，采用P₅₀₇和环烷酸萃取分离提纯单一稀土化合物。

（3）、对于单一的氟碳铈矿，主要采用氧化焙烧后酸浸和烧碱法分解工艺。

无论是浓硫酸焙烧、氧化焙烧还是烧碱法，都存在着较为严重的三废环境污染以及能源消耗较大的问题。

研究开发稀土矿冶分离清洁化的生产工艺，解决三废污染问题，降低能源消耗，提高稀土精矿的分解率成为新的研究重点。在这方面，我国的科研工作者做出了很多的努力，例如：中国专利CN 101392332A公开了一种硫酸稀土焙烧矿直接转化提取稀土清洁化生产工艺，根据不同溶度积固体物质互相转化的原理，实现硫酸盐到碳酸盐的直接转化生产，对非稀土化合物等进行低成本全回收，同时水可实现全循环利用，采用中间体除杂工艺回收稀土矿中非稀土Ca等物质，实现了浓硫酸焙烧工艺提取稀土过程全循环清洁化生产的目的。中国专利CN 101824531 A公开了一种混合稀土精矿液碱低温焙烧分解工艺，涉及一种混合稀土精矿液碱低温焙烧分解工艺，包括以下过程：（1）将混合稀土精矿与氢氧化钠按重量比1:（0.5～1.5）进行混合，（2）将混合后的稀土矿进行焙烧，焙烧温度150℃～550℃，焙烧时间0.5～4小时；（3）将焙烧得到的焙烧矿水洗至中性；（4）水洗后的碱饼用盐酸溶解，控制PH=4～5，得到氯化稀土溶液；（5）盐酸溶解后的钍富集物水洗后封闭堆存或进一步溶解提取钍和稀土。中国专利CN 101186977A 公开了一种氟碳铈矿分解方法，该发明采用将氟碳铈矿与碳酸稀土混合后焙烧，利用碳酸稀土中的铈将氟碳铈矿中的氟固化之后再进行酸浸分离铈与非铈稀土，使氟留在富铈渣中，避免了氟的污染。

以上几种方法存在的根本问题仍然是能源消耗较大，焙烧矿物的 温度都在500℃以上，碱法分解也都至少120℃以上，分解时间较长，对矿物分解的设备要求较高，原料消耗大，成本高。

发明内容

本发明需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷，提供一种，该方法在100℃一下通过微波循环加热的方法使稀土精矿充分的分解，大大降低了能源消耗，缩短了分解时间，设备简单，环境污染小，精矿分解率明显提高。

为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：

本发明提供了一种碱法低温分解稀土精矿的方法，具体步骤为：

（1）、低品位的稀土精矿加入氟化物和盐酸反应，除去精矿中的钙和部分铁，过滤并洗涤滤饼，得到滤液和滤渣Ⅰ；

（2）、滤渣Ⅰ逆流洗涤3次；得到滤液和滤渣Ⅱ；

（3）、滤渣Ⅱ或者高品位的稀土精矿与NaOH在陶瓷坩埚中调浆；

（4）、将步骤（3）中的陶瓷坩埚加盖后，放入微波炉内循环加热并保温三次；

（5）、水洗过滤，得到碱饼。

步骤（1）中所述的低品位的稀土精矿为稀土氧化物重量含量为40%～65%的稀土精矿。

步骤（1）中加入氟化物和盐酸反应的反应条件为：盐酸浓度3mol/L，液固比为8:1，温度95℃，匀速搅拌2小时，氟化物加入量为稀土氧化物重量含量的0.1～5%；反应结束后在55℃以上过滤并洗涤。

步骤（1）中加入的氟化物为易溶于酸的氟化物。

步骤（1）中加入的氟化物为氢氟酸HF、萤石CaF₂、氟化铝AlF₃、氟化钠NaF、或氟化钾KF。

步骤（2）中，每次逆流水洗时液固比为5ml/g，一次水洗液与步骤（1）中的滤液合并回收。

步骤（3）中，高品位的稀土精矿为稀土氧化物重量含量为大于65%的稀土精矿；滤渣Ⅱ或者高品位的稀土精矿与氢氧化钠固体按质量比为1：（1.2～2.2）加入坩埚混合后，加水调浆，液固比为0.4～0.8ml/g。