[发明专利]一种碲金复合材料及其制备与应用

权利要求书

1.一种碲金复合材料，其特征在于所述碲金复合材料按如下方法制备：（1）碲枝晶：将有机碲源溶于有机溶剂中，在还原剂的作用下，加入无水乙醇a，在内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，于120~150℃条件下密闭反应3~5h，反应结束后，将反应液自然冷却至室温，取釜底产物离心分离，取沉淀a依次用纯水、无水乙醇b洗涤后，再在50℃下干燥5小时，即获得碲枝晶；所述有机碲源为亚碲酸钠、联苯二碲、二乙基二硫代氨基甲酸碲、溴化苄基二丁基碲、对-甲氧苯基氧化碲中的一种或两种以上任意比例的混合；所述还原剂为二硫代水杨酸、柠檬酸钠或葡萄糖中的一种；所述有机溶剂为氯仿、无水乙醇、乙二醇或异丙醇中的一种或两种任意比例的混合；所述有机溶剂的体积用量以有机碲源中碲的物质的量计为38.5~82.5ml/mmol，所述无水乙醇a的体积用量以有机碲源中碲的物质的量计为60~80ml/mmol；所述有机碲源中碲物质的量与还原剂物质的量之比为1：2~5；（2）碲金复合材料：将步骤（1）获得的碲枝晶与乙二醇和含金前躯体混合，在60℃密封条件下振荡反应，跟踪监测直至反应液中金离子的紫外吸收峰消失，则反应完全，将反应液离心分离，取沉淀b干燥，获得碲金复合材料；所述含金前驱体为氯金酸、氯金酸钾、氯化金或柠檬酸金钾中的一种。

2.如权利要求1所述碲金复合材料，其特征在于步骤（2）中含金前驱体为氯金酸或氯化金钾中的一种。

3.如权利要求1所述碲金复合材料，其特征在于步骤（2）中含金前躯体中氯金酸以4~12mmol/L氯金酸水溶液的形式加入。

4.如权利要求1所述碲金复合材料，其特征在于步骤（2）中碲枝晶的用量以金属碲物质的量计，含金前躯体的用量以含金前躯体中金离子物质的量计，所述碲与金离子物质的量之比为1：0.15~0.4。

5.如权利要求1所述碲金复合材料，其特征在于步骤（2）中乙二醇的体积用量以碲枝晶中金属碲物质的量计为133~400ml/mmol。

6.如权利要求1所述碲金复合材料，其特征在于步骤（2）所述反应是在60℃密封条件下振荡反应3~5h。

7.一种权利要求1所述碲金复合材料在制备砷离子电化学检测电极中的应用。

8.如权利要求7所述碲金复合材料在制备砷离子电化学检测电极中的应用，其特征在于所述应用为：1）将玻碳电极用氧化铝悬浮液在麂皮上打磨抛光成镜面，然后依次在丙酮、无水乙醇和纯水中超声洗涤1~3min，用纯水冲洗，再在0.5mol/L硫酸水溶液中浸泡10分钟，获得预处理后的玻碳电极；所述玻碳电极直径为2~5mm；2）将所述碲金复合材料分散在全氟磺酸-聚四氟乙烯共聚物的乙醇溶液中，超声分散10~20min，获得混合均匀的混合溶液，将混合溶液滴到预处理后的玻碳电极上，在60℃静置干燥，获得砷离子电化学检测电极；所述全氟磺酸-聚四氟乙烯共聚物的乙醇溶液的体积用量以碲金复合材料质量计为2~5ml/mg，所述全氟磺酸-聚四氟乙烯共聚物的乙醇溶液中聚四氟乙烯与无水乙醇体积比为1：10~40。

9.一种权利要求8所述碲金复合材料在制备砷离子电化学检测电极中的应用，其特征在于所述的砷离子电化学检测电极检测砷离子的方法为：以砷离子电化学检测电极为工作电极，以银-氯化银为参比电极，以铂为对电极，以砷的盐酸盐溶液为电解液，在电压-0.3V~-0.5V，时间100~120秒条件下进行预富集反应，然后在扫描电压-0.5V~0.3V，电位增量4毫伏，振幅20毫伏，频率40赫兹，静置时间2秒条件下采用方波溶出伏安法检测砷离子。