[发明专利]纳米带状六钛酸钾的制备方法

说明书

技术领域

本发明的技术方案涉及钛的化合物，具体地说是纳米带状六钛酸钾的制备方法。

背景技术

一维纳米材料具有的奇特的光学、电学、磁学、力学及催化等物理性能，得到了越来越多科研工作者的关注。一维纳米材料的制备在纳米材料的研究领域占举足轻重的地位。通过研究和制备低维纳米材料，将有助于在原子和分子水平上认识晶体的成核和生长过程，为纳米器件、纳米药物载体、纳米生物材料和环境友好材料方面的研发奠定物质基础。

钛酸钾是一种物理化学性能优异的无机材料，其中以四钛酸钾(K₂Ti₄O₉)和六钛酸钾(K₂Ti₆O₁₃)实用价值最大。四钛酸钾具有良好的化学活性；六钛酸钾具有优良的化学稳定性、耐热隔热性、耐磨耐蚀性、润滑性和高绝缘性等诸多力学和物理性能，还具有红外反射率高、高温导热系数极低、硬度低以及良好的生物相容性等特点，若能再赋予六钛酸钾一维纳米材料独特的量子尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应和介电限域效应，将使其具有更加独一无二的特性，并能再次拓展其应用范围。因此采用各种纳米技术来制备钛酸钾一维纳米材料成为该材料研发的重点，其制备方法主要有：模板法、水热法、微波辐射法、溶胶-凝胶法、熔融盐法，化学共沉淀法。CN200410102439.1公开了一种钛酸钾纳米线的制备方法，是将含钛化合物与一定浓度的氢氧化钾溶液混合后，采用微波加热法进行反应，再将洗涤分裂后的产物进行高温煅烧来制备钛酸钾纳米线。该技术的缺点是：高温煅烧过程使产品钛酸钾纳米线的尺寸无法控制并外观不佳；CN200610017350.4披露了纳米管钛酸盐的制备方法，是将硝酸盐与纳米管钛酸钠粉末按摩尔比5～100∶1混合均匀后，采用熔融盐法进行反应，再经冷却、洗涤和干燥后得到纳米管钛酸盐，但该发明专利所用反应前驱体纳米管钛酸钠则是由水热法制备，即在100～140℃反应12～72h后经水洗、过滤和干燥所得，因此该技术的制备工序繁杂，而且所得纳米管状钛酸钾是以低钛酸钾(K₂Ti₂O₅)为主；CN97106995.6报道了一种用化学共沉淀法制备纤维状纳米钛酸钾的方法，该方法不仅制备过程繁琐，并涉及使用浓硫酸、过氧化氢和氨水等为有毒有害危险品，所制得的钛酸钾纳米纤维较短，仅有30～300nm，只有一个带隙宽度，且在可见光区的光吸收特性弱。孟向东等人以购买的TiO₂纳米粉为原料采用水热法制备钛酸钾纳米线时，其反应温度为180℃时反应时间需要在96h以上，可见，采用购买的TiO₂纳米粉作为水热反应的前驱体，因为TiO₂纳米粉的尺寸大，且在搁置过程中与外界物质相互作用使其表面化学悬键大为减少，因此其反应活性大大降低，从而导致了水热反应速率降低，且钛酸钾纳米线的直径极其不均匀，严重影响了水热产物的尺寸均匀性。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供纳米带状六钛酸钾的制备方法，采用溶胶-凝胶法与水热合成相结合的方法来制备纳米带状六钛酸钾，通过溶胶-凝胶法来制备更小尺寸的TiO₂纳米粉，一方面可以有效地控制TiO₂纳米粉作为水热反应前驱体的尺寸，从而实现了水热合成的纳米带状六钛酸钾带宽的可控性，另一方面通过溶胶-凝胶法制备的TiO₂纳米粉可以立即用于水热反应，可以充分发挥其反应活性，提高水热反应效率；本发明方法制得的纳米带状六钛酸钾是一种纳米带宽度为4nm～10nm和长度为100nm～50μm的三带隙半导体材料，且其光谱吸收范围已经从紫外光区扩展到了可见光区，且在紫外光区和可见光区均表现出了非常高的光催化活性，克服了现有技术水热法制备钛酸钾纳米线工艺中水热反应速率低，且钛酸钾纳米线的直径极其不均匀，严重影响了水热产物的尺寸均匀性，以及制得的K₂Ti₆O₁₃一维纳米材料仅具有一个带隙宽度，且在可见光区的光吸收特性弱的缺点。

本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：纳米带状六钛酸钾的制备方法，步骤如下：

第一步，采用溶胶-凝胶法制备TiO₂纳米粉