[发明专利]一种微米级空心氧化锆球的制造方法

权利要求书

1.一种微米级空心氧化锆球的制造方法，其特征在于通过控制原材料粉体的性质，通过喷雾造粒后，经过煅烧、分级处理可以获得微米级空心氧化锆球，具体工艺步骤如下：

1）原材料及造粒：控制3Y-ZrO2粉体的单斜相含量小于30%、原级粒径为40-60nm，次级粒径累积分布大于0.4μm的颗粒少于5%，大于0.8μm的颗粒为0%，并控制粉体中Al2O3%的含量在0.3-0.6wt%，调节3Y-ZrO2粉体浆料固含量为40-60wt%，造粒机进口温度为250±10℃，出口温度为110±5℃，控制造粒后平均粒径为50-150μm；

2）煅烧及分级：将上述造粒粉体用坩埚盛放后在以热辐射传热为主的煅烧炉快速升温，升温速率＞600℃/h，坩埚中粉料盛放厚度为1-2cm，煅烧温度为1200-1300℃，保温时间为0.5-1h，进行第一次煅烧后，用80目和300目筛网进行分级过筛，除去80目筛网以上及300目筛网以下的粉料，将获得的粉料再进行第二次煅烧煅烧，煅烧温度为1350-1450℃，保温时间为3-5h，即可获得微米级空心氧化锆球。

2.根据权利要求1所述的一种微米级空心氧化锆球的制造方法，其特征在于：步骤(1)中Al2O3粒径≤200nm，粉体达到80%烧结密度的煅烧温度不高于1300℃，造粒后粉体在1100℃保温1h时的失重为0.8-1.5wt%。

3.根据权利要求1所述的一种微米级空心氧化锆球的制造方法，其特征在于：步骤（2）中所获得的空心氧化锆球堆积密度为2.5-3.0g/cm³，平均粒径为50-100μm。

4.根据权利要求1所述的一种微米级空心氧化锆球的制造方法，其特征在于其最佳工艺为：

1）原材料及造粒：3Y-ZrO2粉体的单斜相含量为22%、原级粒径为50nm，次级粒径分布d50=0.112μm，d95=0.23μm，d100=0.436μm，并控制粉体中Al2O3%的含量为0.5wt%，Al2O3平均粒径=150nm，调节3Y-ZrO2粉体浆料固含量为50wt%，造粒机进口温度为250±10℃，出口温度为110±5℃，控制造粒后平均粒径为96μm，造粒后粉体在1100℃保温1h时的失重为1.12wt%;

2）煅烧及分级：将上述造粒粉体用埚盛放后在以热辐射传热为主的煅烧炉快速升温，升温速率为650℃/h，坩埚中粉料盛放厚度为1.5cm，煅烧温度为1250℃，保温时间为0.5h，进行第一次煅烧后，用80目和300目筛网进行分级过筛，除去80目筛网以上及300目筛网以下的粉料，将获得的粉料再进行第二次煅烧煅烧，煅烧温度为1400℃，保温时间为3h，即可获得微米级空心氧化锆球，平均粒径为75微米。