[发明专利]一种制备具有优良电磁性能的Fe4-xMxN(M=Ni,Co)软磁粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备第三元素Ni,Co掺杂Fe₄N材料得到Fe_4-xM_xN(M=Ni,Co)软磁粉体的方法，属于新材料领域。

背景技术

近年来，随着电子工业和无线通讯的不断发展，各种数字、高频化的电子电器设备如计算机、手机迅速普及人们的日常生活，它们在给人们生活带来方便的同时又向空间辐射大量的不同频率的电磁波。电磁波不仅会对人的身体健康产生危害，同时不同频率的电磁波之间会产生干扰，会影响电子电器设备的正常使用。由电磁波产生的电磁污染已经逐渐引起人们的重视和关注。Fe₄N材料由于具有优异的磁学性能（饱和磁化强度为190Am²/kg）、良好的化学稳定性和较高的机械强度而被期望成为一种优秀的人工电磁媒质。而Fe₄N材料的电阻率小，趋肤深度小，加工性能差等问题限制了它的实际应用。

向Fe₄N材料中掺杂第三元素是改善其软磁性能和加工性能一种有效的途径。第三元素原子取代Fe₄N反钙钛矿结构中的顶点位置的Fe原子必然会导致饱和磁化强度M_s的降低，而材料的初始磁导率与材料的饱和磁化强度M_s的平方成正比。为保证掺杂后材料具有较高的磁导率掺杂元素选取具有铁磁性的过渡族金属元素Ni和Co。目前制备Fe_4-xM_xN(M=Ni,Co)三元铁氮化合物的方法主要有以下三种：

1、草酸盐氮化法。首先运用化学共沉淀工艺获得含有Fe离子、Ni离子或者Co离子的草酸盐粉体。然后将这种草酸盐前驱物在一定体积比的NH₃和H₂的混合气氛中氮化，氮化温度根据Ni离子和Co离子所占金属离子的比例而定。

2、机械合金化法。先是在NH₃气氛下氮化Fe粉得到Fe₂N粉体，然后将Fe₂N粉体与高纯的Fe粉和所要掺杂元素的金属粉按照一定的化学计量比放于高能球磨罐中充入惰性气体高速球磨得到Fe_4-xM_xN粉体。

3、磁控溅射镀膜法。采用Fe靶和Ni靶（或Co靶）的复合靶作为靶材，通过控制Fe靶上Ni（或Co）的量来改变薄膜中Ni的含量。溅射所用气氛为氩气和氮气的混合气体，通过控制氮气的分压来改变薄膜中N的含量。

上述方法主要是在实验室中被人们用来研究Fe_4-xM_xN(M=Ni,Co)三元氮化物的晶体结构、原子占位、超精细磁场、同质异素能转移等问题，制备工艺复杂，不便于大批量生产，同时，对于Fe_4-xM_xN(M=Ni,Co)材料用于人工电磁媒质方面的研究不多。

发明内容

本发明提供了一种制备三元铁氮化合物Fe_4-xM_xN(M=Ni,Co)软磁粉体的方法，它具有制备工艺简便易行，产物可控性强等特点，同时该软磁粉体具有优异的电磁性能，可成为一种优秀的人工电磁媒质，具有实际应用意义。

Fe_4-xM_xN(M=Ni,Co)软磁粉体的制备方法其特征在于包括以下几个步骤：

①制备Fe_4-xM_xN(M=Ni,Co)软磁粉体所采用的原料为FeNi，FeCo合金粉末，该合金粉末可以由羰基法，雾化法，机械合金化法或物理气相沉积方法得到；

②将原料粉末均匀平铺于氧化铝坩埚中，将坩埚放于真空管式炉中后抽真空处理，之后通入NH₃和H₂的混合气体，然后真空管式炉升温到一个温度保温一段时间；

③控制温度在1-2h内从步骤②中的温度降到氮化温度，保温一段时间，同时调节NH₃和H₂的体积比控制炉管内氮原子浓度；

④氮化结束后随炉冷却，待炉子降到一定温度后取出粉末样品。

优选步骤①中原料FeNi合金粉末中Ni的原子百分比w的范围为0.25%≤w≤75%，FeCo合金粉末中Co的原子百分比w的范围为0.25%≤w≤10%；