[发明专利]一种2，4-二硝基甲苯快速检测方法

说明书

技术领域

本发明为一种2，4-二硝基甲苯快速检测方法，该方法采用表面增强拉曼光谱(SERS)技术对2，4-二硝基甲苯分子的拉曼信号的放大作用，实现了低浓度2，4-二硝基甲苯分子的快速检测。

背景技术

2，4-DNT，中文名称为2，4-二硝基甲苯，为淡黄色至黄色固体。广泛用于有机合成，用于染料、油漆、涂料的制备，也是生产炸药的主要原料。2，4-DNT具有一定的化学活性，受热可分解，水体中的二硝基甲苯可发生水解。该物质对环境有危害，在地下水中有蓄积作用，被二硝基甲苯污染的水体略带苦的金属味，呈淡黄色。对水生生物有毒害作用，浓度达10mg/L时，可造成鱼类及水生物的死亡；极易燃、易爆，事故现场有苦杏仁味。有剧毒，具有致癌性。针对2，4-DNT，目前常用的检测方法和仪器有气相色谱分析法和质谱分析法。该类方法能够比较有效地检测出2，4-DNT的含量，但存在着耗时时间长、样品需求量大和不便于进行现场分析等问题。因此迫切需要快速准确、样品用量少且无需前处理、能用于现场分析的检测方法。

国际上针对上述需求开展了广泛的研究，近年来发展迅速的光谱分析检测方法，尤其是拉曼光谱应用于传感器的研究已成为大家关注的热点。拉曼光谱被誉为分子的指纹谱，具有高特异性，样品用量少、能够提供快速、可重复、无损伤的定性分析等特点。但是拉曼光谱技术用于检测存在着灵敏度较低的问题，这是由于拉曼散射是二次光子过程，分子的微分拉曼散射截面通常仅有(甚至低于)10^-29cm^-2sr^-1，约比荧光散射截面低14个数量级，光谱信号很难被收集。

发明内容

为了解决克服现有技术存在着耗时时间长、样品需求量大和不便于进行现场分析等问题，本发明的目的是提供一种能需要快速准确、样品用量少且无需前处理、能用于现场分析的2，4-二硝基甲苯快速检测方法。

本发明提供的一种2，4-二硝基甲苯快速检测方法，解决其技术问题所采用的技术方案包括步骤如下：

步骤S1：根据需制备的纳米结构选择合适传感芯片的基底材料；

步骤S2：在经清洗后的传感芯片基底上制作金属纳米阵列结构，得到传感芯片；

步骤S3：利用移液器，将待测溶液结合在步骤S2得到的传感芯片上并待其自然风干后，放入拉曼光谱检测设备中在500-2000cm^-1的范围内进行拉曼光谱扫描，得到待测溶液的拉曼光谱谱图；

步骤S4：利用光谱软件，分析待测溶液拉曼光谱谱图中1352cm^-1的特征峰的相对强度与2，4-二硝基甲苯含量的线性比例关系，进而实现2，4-二硝基甲苯的定量和定性检测。

本发明与现有的技术相比具有以下优点：本发明方法基于金属纳米结构的表面增强拉曼光谱技术，通过金属纳米结构具有的局域表面等离子体共振效应(LSPR)对拉曼信号的放大，从而实现对2，4-DNT分子的快速检测。本发明提出的一种2，4-DNT快速检测方法与现有的检测方法相比具有检测时间短的优点；常用检测时间＜30s。本发明具有样品用量少的优点；若检测溶液，用量需求仅为微升量级。本发明还兼有现有的检测方法的高特异性特点。本发明可满足国防安全、环境监测等现场快速检测需求。

附图说明

图1a是本发明的流程图；

图1b为实施例1、实施例2、实施例3制作的金属纳米阵列结构的扫描电镜图片；

图2为实施例1中无金属纳米阵列结构情况下吸附2，4-DNT含量约4×10^-3M浓度的待测溶液后的拉曼光谱谱图；

图3为采用实施例1制作的金属纳米阵列结构，获得的2，4-DNT含量约4×10^-3M浓度的待测溶液的拉曼光谱谱图；

图4为采用实施例2制作的金属纳米阵列结构，获得的2，4-DNT含量约为5×10^-4M浓度的待测溶液的拉曼光谱谱图；

图5为采用实施例3制作的金属纳米阵列结构，获得的2，4-DNT含量约为3×10^-4M浓度的拉曼光谱谱图；

图6为2，4-DNT的校准曲线图。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施方式详细介绍本发明。但本发明的保护范围并不仅限于以下实例。

请详见图1a本发明的流程图，下面介绍本发明一种2，4-二硝基甲苯快速检测方法，其检测步骤如下：

步骤S1：根据需制备的纳米结构选择合适传感芯片的基底材料；