[发明专利]表面由Fe3O4纳米花修饰的疏水材料的制备方法

说明书

技术领域

    本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种Fe₃O₄纳米材料的制备方法，尤其涉及一种表面由Fe₃O₄纳米花修饰的疏水材料及其制备方法。

背景技术

纳米磁性材料的制备是纳米材料领域的重要研究课题，而纳米材料的形貌对其性能具有十分重要的影响，如晶粒尺寸、晶粒形貌、表层微结构等直接影响到材料的物化性质与用途。因此，探索新的制备技术、实现材料的形貌可控、获得性能优越的纳米磁性材料是一项非常有意义的研究工作。目前，对于纳米金属材料的形貌控制合成与应用研究尚处于起步阶段，选择性合成具有特殊形貌的纳米材料以及对纳米结构进行人为重组，已成为人们的研究热点。

Fe₃O₄是一种非常重要的磁性材料，其结构为立方反尖晶石结构，具有独特的电学和磁学性能，被广泛应用于磁流体、磁记录材料等领域。纳米尺度的Fe₃O₄由于其具有良好的生物相容性，使得它在生物医药和高密度磁记录介质等领域具有更广泛的应用价值。所以，近年来关于Fe₃O₄纳米超结构的可控合成以及其性能研究异常活跃。人们已经采用各种物理、化学手段制备了多种形貌的Fe₃O₄纳米结构，包括纳米线、纳米片、纳米棒、纳米管、纳米锥等。但是，关于磁诱导下在铁片上原位生长纳米花材料的技术尚未见报道。

发明内容

本发明的目的针对现有技术中存在的问题，提供一种表面由Fe₃O₄纳米花修饰的疏水材料的制备方法。

本发明表面由Fe₃O₄纳米花修饰的疏水材料的制备方法，包括以下工艺步骤：

（1）将厚度2~5mm的纯铁片用砂纸打磨，经稀硝酸和蒸馏水清洗，以清除纯铁片表面的氧化膜；

（2）将铁片浸于浓度0.5~2.5mol/L的硝酸溶液中，加热至30~ 50℃，恒温反应5~15min，使铁片表面生成亚铁离子；

（3）在外加磁场条件下，向反应体系缓慢通入氨气，使体系溶液的pH值至9~11；氨气的通入一方面用于中和溶液中的硝酸生成硝酸铵；另一方面，过量的氨气溶于水后形成氨水，使溶液由酸性逐渐过渡到强碱性，电离出的氢氧根离子与亚铁离子反应生成氢氧化亚铁。

（4）将体系升温至230~285℃，恒温反应30~90min；此过程中，随着水蒸气的挥发，体系内的硝酸铵开始分解出氮气、氧气，体系中氢氧化亚铁和氢氧化铁共存，对亚铁离子向铁离子转变起到促进作用；再经碱性环境高温热处理及外加磁场条件下，逐渐在铁片上原位生成黑褐色Fe₃O₄纳米花；冷却至室温，分别用蒸馏水、乙醇润洗，真空干燥，得到表面由Fe₃O₄纳米花修饰的疏水材料。用接触角仪对产物的疏水性能进行测试发现，经修饰的铁片具有良好的疏水性，接触角可达136.23~146.12°。

（5）将上述表面由Fe₃O₄纳米花修饰的疏水材料于150~200℃下热处理30~60min，则得到γ-Fe₂O₃纳米花修饰的疏水材料，使铁片表面在保持超疏水性能的同时，进一步增强了其在空气中的稳定性。

综上所述，本发明先将铁片经酸化处理获得亚铁离子，再在反应体系内硝酸铵分解的促进及磁场诱导作用下，在铁片上原位生长、修饰Fe₃O₄纳米花，不仅对铁片起到了保护作用，还使铁片表面具有了超疏水功能；将Fe₃O₄纳米花疏水材料在150~200℃下进行热处理，得到性能稳定的γ-Fe₂O₃纳米花，使铁片表面在保持超疏水性能的同时，进一步增强了其在空气中的稳定性。

下面通过扫描电镜、投射电镜、XRD、红外光谱图、及接触角测试仪对本发明制备的Fe₃O₄纳米花疏水材料的结构和疏水性能进行分析说明。

1、扫描电镜分析