[发明专利]一种制备2-乙基-4-甲基咪唑的方法

说明书

技术领域

本发明属于化工中间体合成技术领域，涉及2-乙基-4-甲基咪唑的制备方法。

背景技术

咪唑类化合物是近年来开发较快的一类结构特殊杂环化合物。在高性能复合材料、生物医药、染料和金属防腐等诸多领域显示了独特性能。咪唑，特别是2-乙基-4-甲基咪唑是环氧树脂常用的固化剂，与其他固化剂相比较，其最终产物具有优异的机械性能、介电性能和热稳定性能。2-乙基-4-甲基咪唑作为咪唑类重要的中间体之一，其传统的合成方法是将丙酮醛与丙醛、氨水直接环合制得，该方法一般产率比较低，副产物比较多，分离提纯比较麻烦。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种制备2-乙基-4-甲基咪唑的方法，该方法采用一锅法合成目标产物，具有收率高、副产物少、污染小的特点。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种制备2-乙基-4-甲基咪唑的方法，（第一步反应）以亚铜盐为催化剂，2-氨基丙醛缩二醇与丙腈在50~150℃下搅拌反应2~15小时，（第二步反应）再向反应体系中加入醇类溶剂和浓盐酸，在40~80℃下继续搅拌环合反应1~6小时，即制得2-乙基-4-甲基咪唑。

上述两步反应不经分离，在同一容器进行，工艺简单，方便。

其中，所述的亚铜盐为氯化亚铜、溴化亚铜、碘化亚铜或醋酸亚铜。

其中，所述的2-氨基丙醛缩二醇为2-氨基丙醛缩二甲醇或2-氨基丙醛缩二乙醇。

其中，2-氨基丙醛缩二醇与亚铜盐的反应摩尔比为1:1~5，优选1:1~2。

其中，2-氨基丙醛缩二醇与丙腈的反应摩尔比为1:1~5，优选1:1~2。

其中，所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或正丁醇。

其中，所述的浓盐酸质量百分浓度为37%。

其中，2-氨基丙醛缩二醇与浓盐酸的反应摩尔比为1:1～10，优选1:2~3。

其中，2-氨基丙醛缩二醇加入质量与醇类溶剂的加入体积比为1g:1～10ml，优选1g:5～7ml。

其中，第一步反应优选在85℃下搅拌反应8小时；第二步反应优选在60℃下搅拌反应4小时。

反应结束后，先向反应体系加入氢氧化钠中和，再加入甲基叔丁基醚溶剂提取，减压蒸除溶剂后，得到2-乙基-4-甲基咪唑。

本发明方法涉及的反应方程式如下：

有益效果：本发明具有以下明显的优点：

1、本发明合成方法采用一锅法，原料成本低、操作简便、反应条件温和、污染少、收率高等优点，易于工业化生产。

2、本发明合成方法中采用亚铜盐作催化剂，催化活性高。

3、本发明产物直接采用溶剂提纯，工艺简单，污染少、产品质量高。

具体实施方式

根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。

实施例1：

将185g的2-氨基丙醛缩二甲醇(1.56mol)加入三口烧瓶中，再加入106g的丙腈(1.95mol)和193g的氯化亚铜(1.95mol)，搅拌下升温至85℃，保温8小时，然后停止搅拌，冷至室温，再加入1200ml甲醇和380g的浓盐酸（质量百分数为37%），在60℃反应4小时，减压蒸除甲醇，在冰浴下加入500g的氢氧化钠（质量百分数为50%），控持温度不超过20℃，搅拌15分钟后，再加入3000ml甲基叔丁基醚，有沉淀析出，搅拌15分钟后，过滤，固体用500ml甲基叔丁基醚洗，合并有机相并用无水硫酸钠干燥，减压蒸除溶剂，得到固体产品106.39g，收率62.0%（以2-氨基丙醛缩二甲醇计），经气相色谱分析含量大于97%。

实施例2：