[发明专利]一种以冷喷涂方法制备的难熔金属旋转溅射靶材

说明书

技术领域

本发明涉及涉及国际专利分类C23C用金属材料对材料的镀覆技术，尤其是一种以冷喷涂方法制备的难熔金属旋转溅射靶材。

背景技术

公知技术中，平板显示器、太阳能光伏面板、low-e玻璃和电子变色智能玻璃等行业中广泛应用大面积镀膜，大面积镀膜通常采用物理气相沉积工艺生产，薄膜沉积是其中极其重要的一个工序，在该工序中，溅射靶材的质量直接关系到薄膜沉积以及镀膜品质，因此，该工序关键技术不断在改进中，比如，目前以旋转溅射靶材技术替代平面溅射靶材技术可以制成大型整体形态产品，以提高靶材有效物料体量和薄膜沉积效率，可以承受更大的溅射功率，可以减少因为停机更换靶材导致的工时损失。

在现有大面积镀膜以及旋转溅射靶材技术中，基于难熔金属具备适宜作为薄膜材料所的一些特性已经越来越多的得到应用，例如，在平板显示领域，金属钼和金属钨已经作为电极材料应用在TFT-LCD中；而在太阳能光伏领域，金属钼作为背电极材料，已经成功应用于最新一代的薄膜太阳能光伏铜铟镓硒CIGS，对CIGS薄膜太阳能转换效率的提高起到了很大作用。难熔金属一般指熔点高于1650℃的金属如钨、钽、钼、铌、铪、铬、钒、锆和钛等，难熔金属最主要的缺点是高温抗氧化性能差。采用难熔金属制备的溅射靶材通过常规磁控溅射工艺在基板上形成大面积镀膜金属膜层，因此，由于溅射靶材的质量直接关系到薄膜沉积以及镀膜品质，而考核难熔金属溅射靶材质量的一个重要指标是靶材中氧的含量。

目前公开的，包括长度最长可以达到4米大型难熔金属整体旋转靶材均采用等离子喷涂工艺生产 ，在进行等离子喷涂时，首先在阴极和阳极喷嘴之间产生直流电弧，该电弧把导入的工作气体加热电离成高温等离子体，将涂层材料加热到熔融或半熔融状态，同时借助于焰流或高速气体将其雾化，从喷嘴喷出，形成等离子焰并推动这些雾化后的粒子喷射到基体表面。等离子焰的温度很高，其中心温度可达29700℃，喷嘴出口的温度可达14700～19700℃，如此高的温度很容易使难熔金属粉体在喷涂时被大量氧化，导致形成的溅射靶材中含氧量偏高而降低品质。

在已公开的相关专利文献中有关改进难熔金属溅射靶材生产方法、可能选择的低温技术以及可供参考的难熔金属涂层技术内容较少，如：

中国专利申请201010123869.7提供一种在难熔金属表面制备铂族金属涂层的方法，该方法在真空炉内进行,使用铂族金属作为靶材,靶材电压范围在0～-1200V之间,难熔金属作为基材,电压范围在0～-900V之间。使用氩气作为工作气氛,在真空室内压力达到15～55Pa时,接通直流电源,经过连续的溅射和反溅射、吸附和解吸附,最后形成具有择优生长取向的铂族金属涂层。该铂族涂层与难熔金属基材之间具有一个0.2～2微米厚的过渡层,过渡层中从难熔金属基材一侧到铂族金属涂层一侧,铂族金属元素依次递增,直至过渡层结束,铂族金属元素含量达到100%,铂族金属涂层厚度在100微米以内。

中国专利申请201110396523.9一种溅射用铌管状靶材的制备方法，该方法为：一、将扒皮后的直径为Φ180mm～Φ300mm的铌锭打孔去除芯部，得到铌管坯；二、采用包套材料将铌管坯包覆密封后加热至900℃～1100℃，并保温1h～2h，将保温后的包覆有包套材料的铌管坯在挤压比为5～9的条件下挤压，得到铌管靶；三、对铌管靶校直后进行酸洗，然后对酸洗后的铌管靶进行真空热处理；四、将经真空热处理后的铌管靶机械加工，去除包套材料，机加工平头，然后对管靶内、外表面进行抛光处理，得到溅射用铌管状靶材。

中国专利申请201210082935一种冷喷涂用球形金属钼颗粒的制备方法，该方法包括如下步骤：将原料钼粉与一定比例的去离子水、聚乙二醇和聚乙烯醇混合，进行高能球磨混合，进行离心喷雾造粒，将干燥后的粒子进行气氛保护高温烧结，最后对烧结后的材料进行破碎、分级获得粒度分布均匀的球形钼粉颗粒。

但是，针对冷喷涂技术对原料粉末的高流动性、粒度分布比较集中的性能需求，现有冷喷涂技术仅适用在厚度２０～４０微米之间的涂层上，除此之外，也未见较好的技术改进方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种以冷喷涂方法制备的难熔金属旋转溅射靶材，以期实现有效降低靶材含氧量，提高靶材品质。