[发明专利]一种用于碳黑分散的碳纳米纤维接枝聚合物的制备方法

权利要求书

1.一种用于碳黑分散的碳纳米纤维接枝聚合物的制备方法，其特征在于包含以下步骤：

（1）将碳纳米纤维表面接上二硫酯

把超声分散带羧基的碳纳米纤维、氯酰化试剂和有机溶剂混合液回流反应24h，减压除去剩余的氯酰化试剂，加入α-溴代丁酸-2-羟乙酯，120℃下反应36小时，然后将所得的溶液加入到二硫代羧酸盐试剂中，常温下反应10小时，过滤分离出含二硫酯的碳纳米纤维；所述的带羧基的碳纳米纤维：氯酰化试剂：有机溶剂：α-溴代丁酸-2-羟乙酯：二硫代羧酸盐试剂的质量的比值为1:0.5～1:50～150:0.5～1:0.2～0.75；

（2）单体A接枝到碳纳米纤维表面

把超声分散的步骤（1）制备的含二硫酯的碳纳米纤维、引发剂、单体A、溶剂进行冻融脱气三次在无氧条件下加热搅拌反应，混合物过滤，然后在石油醚中沉淀、过滤、干燥，获得接枝单体A的碳纳米纤维；所述的含二硫酯的碳纳米纤维：引发剂：单体A：溶剂的质量的比值为1:0.005～0.01:0.5～1:2～3；

（3）单体B接枝到含接枝单体A的碳纳米纤维表面

把超声分散的步骤（2）制备的接枝单体A的碳纳米纤维、单体B、引发剂、溶剂进行冻融脱气三次在无氧条件下加热搅拌反应，混合物过滤，然后在石油醚中沉淀、过滤、干燥，获得用于碳黑分散的碳纳米纤维接枝聚合物；所述的接枝单体A的碳纳米纤维、单体B、引发剂、溶剂的质量的比值为1:0.5～1:0.005～0.01:2～3。

2.根据权利要求1所述的用于碳黑分散的碳纳米纤维接枝聚合物的制备方法，其特征在于：

步骤（1）所述的超声分散的条件为功率100W分散1小时；

步骤（1）所述的氯酰化试剂为二氯亚砜；

步骤（1）所述的有机溶剂包括甲苯、四氢呋喃、氯仿、二甲基甲酰胺、二氯甲烷和无水乙醚中的一种或几种；

步骤（1）所述的回流条件为110℃下反应24小时；

步骤（1）所述的二硫代羧酸盐为二硫代苯甲酸钠、二硫代苯甲酸溴化镁或二硫代丁羧基溴化镁中的一种；

步骤（1）所述的过滤为用微孔滤膜为0.30～0.60μm的聚偏二氟乙烯膜过滤。

3.根据权利要求1所述的用于碳黑分散的碳纳米纤维接枝聚合物的制备方法，其特征在于：

步骤（2）和步骤（3）所述的超声分散的条件为100W分散1小时；

步骤（2）和步骤（3）所述的引发剂为偶氮二异丁腈（AIBN），偶氮二异庚腈，过氧化二苯甲酰，过硫酸甲中的一种或几种；

步骤（2）所述的单体A为苯乙烯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯，甲基丙烯酸二乙氨乙酯或N-（2-羟基丙基）甲基丙烯酰胺中的一种；

步骤（3）所述的单体B为苯乙烯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯，甲基丙烯酸二乙氨乙酯或N-（2-羟基丙基）甲基丙烯酰胺中的一种。

4.根据权利要求1所述的用于碳黑分散的碳纳米纤维接枝聚合物的制备方法，其特征在于：

所述的单体A和单体B中有一种是苯乙烯；当单体A为苯乙烯时，单体B为甲基丙烯酸二甲氨乙酯，甲基丙烯酸二乙氨乙酯或N-（2-羟基丙基）甲基丙烯酰胺中的一种；当单体B为苯乙烯时，单体A为甲基丙烯酸二甲氨乙酯，甲基丙烯酸二乙氨乙酯或N-（2-羟基丙基）甲基丙烯酰胺中的一种。

5.根据权利要求1所述的用于碳黑分散的碳纳米纤维接枝聚合物的制备方法，其特征在于：

步骤（2）和步骤（3）所述的溶剂为甲苯、四氢呋喃、氯仿、二甲基甲酰胺、二氯甲烷和无水乙醚中的一种或几种；

步骤（2）和步骤（3）所述的无氧条件为在氮气条件下；

步骤（2）和步骤（3）所述的加热搅拌的温度为60～110℃和反应时间为4～20小时；

步骤（2）和步骤（3）所述的过滤为用微孔滤膜为0.60～0.90μm的聚偏二氟乙烯膜过滤。

6.权利要求1～5任意一项所述的碳纳米纤维接枝聚合物在碳黑分散剂中的应用。

7.根据权利要求6所述的碳纳米纤维接枝聚合物的应用，其特征在于：碳纳米纤维接枝聚合物应用于将碳黑分散在聚氨酯复合体系中。