[发明专利]利用离子交换树脂同步合成过渡金属氮化物/石墨化碳的方法

权利要求书

1.利用离子交换树脂同步合成过渡金属氮化物/石墨化碳的方法，其特征在于利用离子交换树脂同步合成过渡金属氮化物/石墨化碳的方法是按照以下步骤进行的：一、采用酸处理法或碱处理法对碳源进行预处理2～8h，得到预处理后的碳源；二、将浓度为0.01～0.3mol/L的石墨化催化剂和浓度为0.01～0.3mol/L的过渡金属盐类溶解在溶剂中，然后加入预处理过的碳源，搅拌2～24h，得到混合物；其中预处理过的碳源与石墨化催化剂的质量比为(1～10)∶1，预处理过的碳源与过渡金属盐类的质量比为(1～10)∶1；三、在空气或氧气气氛下，350℃条件下预碳化步骤二的混合物2～5h，得到预碳化的混合物；四、在5～20℃/min的升温速率下，升温至700～1300℃，然后对预碳化的混合物进行热处理1～8h，得到热处理后的混合物；热处理气体流量为100～800mL/min，其中热处理气氛为氨气、氮气、氩气、氦气、氢气和水蒸气中的一种或其中几种按比例混合；五、研磨热处理后的混合物，然后加入到酸溶液中进行酸处理，在80～140℃下回流5～10h，洗涤至pH为6～8，干燥得到过渡金属氮化物/石墨化碳，即完成利用离子交换树脂同步合成过渡金属氮化物/石墨化碳的方法；其中步骤一中的碳源为丙烯酸系弱碱性阴离子交换树脂、苯乙烯系强碱性阴离子交换树脂、两性离子交换树脂、环氧乙烯系阴离子交换树脂、具有配位基团的大孔树脂或具有配位基团的螯合树脂；步骤二中过渡金属盐类为钨源、钼源或钒源。

2.根据权利要求1所述的利用离子交换树脂同步合成过渡金属氮化物/石墨化碳的方法，其特征在于步骤一中酸处理法的具体操作步骤为：将碳源加入到质量分数为10％～20％的硝酸溶液中，在80～150℃条件下回流4～8h，即完成酸处理，其中碳源与硝酸溶液的质量体积比为10g∶50mL。

3.根据权利要求1所述的利用离子交换树脂同步合成过渡金属氮化物/石墨化碳的方法，其特征在于步骤一中碱处理法的具体操作步骤如下：将碳源加入质量分数为10％～20％的氢氧化钾溶液中超声搅拌4～7h，用蒸馏水洗涤至pH为7，再在80℃～100℃条件下烘干6～8h，即完成碱处理，其中碳源与KOH溶液的质量体积比为10g∶50mL。

4.根据权利要求1所述的利用离子交换树脂同步合成过渡金属氮化物/石墨化碳的方法，其特征在于所述具有配位基团的大孔树脂为大孔丙烯酸系树脂和大孔苯乙烯系树脂；具有配位基团的螯合树脂为硫脲树脂、巯基树脂、氨基羧酸树脂或氨基膦酸树脂。

5.根据权利要求1所述的利用离子交换树脂同步合成过渡金属氮化物/石墨化碳的方法，其特征在于步骤二中所述的溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇和乙二醇中的一种或其中几种按任意比混合的混合物。

6.根据权利要求1所述的利用离子交换树脂同步合成过渡金属氮化物/石墨化碳的方法，其特征在于步骤二中所述的石墨化催化剂为铁氰化钾、亚铁氰化钾、三草酸合铁酸钾、三乙二酸合铁酸钾、钴氰化钾、六硝基合钴(III)酸钾、三草酸合钴酸钾、镍氰化钾、乙二胺合镍酸钾、高锰酸钾、锰酸钾、二草酸合锌酸钾和二草酸合铜酸钾中的一种或其中几种按任意比例混合的混合物。

7.根据权利要求1所述的利用离子交换树脂同步合成过渡金属氮化物/石墨化碳的方法，其特征在于步骤二中所述的加入处理过的碳源与石墨化催化剂的质量比为4∶1；加入处理过的碳源与过渡金属盐类的质量比为4∶1。