[发明专利]一种红光有机电致磷光材料金属铱配合物及其制备方法和有机电致发光器件无效
| 申请号: | 201310038599.3 | 申请日: | 2013-01-31 |
| 公开(公告)号: | CN103965262A | 公开(公告)日: | 2014-08-06 |
| 发明(设计)人: | 周明杰;王平;张娟娟;钟铁涛 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
| 主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;C09K11/06;H01L51/54 |
| 代理公司: | 广州三环专利代理有限公司 44202 | 代理人: | 郝传鑫;熊永强 |
| 地址: | 518000 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 红光 机电 磷光 材料 金属 配合 及其 制备 方法 有机 电致发光 器件 | ||
1.一种红光有机电致磷光材料金属铱配合物,其特征在于:所述金属铱配合物以1-苯氧基-4-(取代苯基)酞嗪为环金属配体,结构式如式(1)所示:
其中,R为甲基,所述环金属配体为具有以下结构式的化合物:
2.一种红光有机电致磷光材料铱金属配合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)分别提供如下结构式表示的化合物A和化合物B:
其中,R为甲基,化合物B为
在惰性气体保护及催化剂、碱溶液和有机溶剂的条件下,将化合物A和化合物B按摩尔比1∶1~1:2混合后加热至80~100℃进行Suzuki偶联反应,反应时间为8~15h,得到环金属配体;
(2)在惰性气体保护下,将步骤(1)中得到的环金属配体与三水合三氯化铱按摩尔比为2.2:1~3:1混合后加入2-乙氧基乙醇和水的混合溶剂中进行聚合反应,得到氯桥二聚物;
(3)在惰性气体保护下,步骤(2)中的氯桥二聚物、步骤(1)的环金属配体与碱在溶剂中进行配体交换反应,得到红光有机电致磷光材料金属铱配合物,所述氯桥二聚物与环金属配体的摩尔比为1:2.5~1:4,所述配体交换反应的温度为40~84℃,反应时间为6~10h;
所述金属铱配合物以1-苯氧基-4-(取代苯基)酞嗪为环金属配体,结构式如式(1)所示:
其中,R为甲基,所述环金属配体为具有以下结构式的化合物:
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述催化剂为四(三苯基磷)合钯或二氯双(三苯基膦)钯,所述催化剂的用量为化合物A摩尔用量的3~5%。
4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述碱溶液为碳酸钠或碳酸钾水溶液,碱溶液的浓度为1~2mol/L,碱溶液的用量按照其中的溶质的摩尔用量为化合物A摩尔用量的3~4倍计算。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述Suzuki偶联反应完成后进行分离提纯,得到环金属配体,所述分离提纯的操作为:待反应液冷至室温后,加乙醚萃取,得到有机相,用无水硫酸镁干燥,过滤,旋蒸除去乙醚溶剂,得到粗产物,用甲醇对粗产物进行重结晶,得到环金属配体。
6.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述2-乙氧基乙醇和水的混合溶剂中,2-乙氧基乙醇和水的体积比为3:1,所述环金属配体在混合溶剂中的浓度为0.08~0.15mol/L。
7.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述碱为碳酸钠或碳酸钾,所述氯桥二聚物的用量与碱的摩尔比为1:8~1:10。
8.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、2-乙氧基乙醇或2-甲氧基甲醇。
9.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述配体交换反应完成后进行分离提纯,得到红光有机电致磷光材料铱金属配合物,所述分离提纯的具体操作为:将反应混合物降温至室温后,减压蒸除溶剂,以体积比为6:1的正己烷和二氯甲烷混合溶剂为洗脱液,对剩余物质进行硅胶柱层析,对层析液进行旋蒸,干燥,得到红光有机电致磷光材料金属铱配合物。
10.一种有机电致发光器件,其特征在于,包括阳极、功能层、发光层和阴极,所述发光层中掺杂红光有机电致磷光材料金属铱配合物,所述金属铱配合物以1-苯氧基-4-(取代苯基)酞嗪为环金属配体,结构式如式(1)所示:
其中,R为甲基,所述环金属配体为具有以下结构式的化合物:
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