[发明专利]一种多响应超分子水凝胶因子、水凝胶及制备方法有效

专利信息
申请号: 201310038337.7 申请日: 2013-01-31
公开(公告)号: CN103113419A 公开(公告)日: 2013-05-22
发明(设计)人: 张翼;孙志方;李正元;戴璇;何庭 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: C07F17/02 分类号: C07F17/02;G01N27/30;A61K47/24;A61K9/06;A61P35/00;A61P29/00
代理公司: 长沙市融智专利事务所 43114 代理人: 袁靖
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 响应 分子 凝胶 因子 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种多响应超分子水凝胶因子,其特征在于,结构式为: 

2.一种多响应超分子水凝胶,其特征在于,该水凝胶由权利要求1所述的水凝胶因子在pH为7.4的PBS缓冲溶液中组装而成。 

3.权利要求2所述的水凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 

①将摩尔比为1:1.2:1.2的二茂铁单甲酸、1-羟基苯并三唑和苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸盐溶于无水二氯甲烷,冰浴下缓慢滴加三乙胺至反应物pH为8.0到9.0之间;搅拌反应40分钟到1小时;薄层层析点板跟踪反应;待反应完毕,依次用饱和NaCO3、5%HCl和蒸馏水各萃取一次;萃取液浓缩,柱层析纯化,真空干燥;得暗红色化合物(1); 

②将摩尔比为1:1.2的化合物(1)和L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐溶于无水二氯甲烷,然后逐滴加入三乙胺至反应物pH为8.0到9.0之间,常温下搅拌反应10小时;薄层层析点板跟踪反应;待反应完毕,依次用饱和NaCO3、5%HCl和蒸馏水各萃取一次;萃取液浓缩,柱层析纯化,真空干燥;得黄色化合物(2); 

③将化合物(2)溶于40mL甲醇,逐滴加入1M NaOH20mL,VMeOH:VNaOH=2:1,常温下搅拌反应2小时;薄层层析点板跟踪反应;待反应完毕,用盐酸中和成中性,旋转蒸发除去甲醇;随后加入二氯甲烷100mL,依次用5%HCl和蒸馏水各萃取一次,萃取液浓缩,柱层析纯化,真空干燥;得黄色化合物(3),即二茂铁苯丙氨酸; 

④取950微升PBS加入到洗净吹干的螺口瓶内,水浴加热到70℃,向PBS溶液逐滴加入50微升质量比为0.5%的黄色化合物(3)的二甲基亚砜溶液;边加变摇动,直到形成澄清的溶液;放置于室温下自然冷却,10分钟后,即形成澄清水凝胶。 

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于, 

将步骤③得到的二茂铁苯丙氨酸用二甲基亚砜配制成100mg/mL的储备溶液;取50微升储备溶液于干净的螺口瓶,快速加入950微升PBS,超声3秒,水凝胶即可形成。 

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