[发明专利]一种二氧化钛-石墨烯复合纳米纸的制备方法

权利要求书

1.一种二氧化钛-石墨烯复合纳米纸，其特征在于，其主要成分为二氧化钛纳米带和石墨烯或者二氧化钛纳米带、石墨烯和添加剂。

2.如权利要求1所述的一种二氧化钛-石墨烯复合纳米纸，其特征在于所述的添加剂是指脲醛树脂类湿强剂（UF）、酚醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂（MF）、丁苯胶乳、聚酰胺环氧氯丙烷湿强剂（PAE）、丁腈胶乳、聚合型多功能羧酸湿强剂、聚乙烯亚胺（PEI）、壳聚糖类湿强剂、聚丙烯酰胺接枝阳离子淀粉湿强剂、聚酰胺多胺树脂（PAA）、双醛淀粉湿强剂（DAS）、高分子化合物胶乳湿强剂、酪素-甲醛湿强剂中的一种。

3.一种二氧化钛-石墨烯复合纳米纸的制备方法，主要包括合成-复合-分散-抽滤-干燥等工序，具体制备工艺如下：

（1）制备二氧化钛纳米带

称取0.5 ~ 1g 二氧化钛粉末至置于装有 30 ~ 50 mL KOH （10 ~ 15 mol?L-1）溶液，内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜内，超声处理10 min后，封闭拧紧反应釜，至于预热的 170 ~ 220 ℃烘箱内反应 20 ~ 60 h，反应完毕后自然冷却至室温，将釜内产物倾出，用超纯水洗涤至中性即得到钛酸钾纳米带，讲上述钛酸钾纳米带在0.1 mol?L^-1 的HCl溶液中浸泡 20 h，用超纯水洗涤即得到钛酸纳米带；将所得到的钛酸纳米带经过300 ~ 500 ℃温度下热处理0.8 ~ 2 h ，即得到二氧化钛纳米带；

（2） 制备氧化石墨烯

将2 g石墨粉加入到含有2 g 硝酸钠和40 mL 浓硫酸 （98%） 的冰水浴中，磁性搅拌20 min，在搅拌作用下，加入6g 高锰酸钾，并于室温环境下搅拌1h，向上述溶液中加入180 mL 超纯水，于95 ℃回流15 min，冷却至室温后用超纯水稀释，并加入30 mL H₂O₂ （30%），此时溶液变为黄褐色，将得到的溶液抽滤，并用超纯水洗涤至中性，将产品于60 ℃真空烘箱中烘干；

（3） 制备二氧化钛-石墨烯复合纳米材料

称取2 mg 氧化石墨烯超声分散于20 mL 水和10 mL乙醇的混合溶液中；向上述溶液中加入0.2 mg所制备的二氧化钛纳米带并超声2 h得到均匀分散的悬浮液；将所制备的悬浮液转移至40 mL内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜内，封闭拧紧反应釜，至于预热的 130 ~ 150 ℃烘箱内反应 2 ~ 4 h；反应完毕后自然冷却至室温，将釜内产物倾出，用超纯水洗涤至中性即得到二氧化钛-石墨烯复合纳米材料，将其置于80 ℃真空干燥箱中烘干；

（4）称取 1 g上述二氧化钛-石墨烯复合纳米材料分散于1 L水中，形成二氧化钛-石墨烯悬浮液；

（5）向上述悬浮液中加入0 ~ 0.002g 添加剂；

（6） 通过抽滤装置抽滤上述悬浮液，得到湿纸；抽滤装置由真空泵、玻璃抽滤瓶、砂芯抽滤漏斗组成；

（7） 将所得到的湿纸置于烘干设备上50 ℃干燥60 min，即得二氧化钛-石墨烯复合纳米纸。

4.如权利要求3所述的一种二氧化钛-石墨烯复合纳米纸的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的分散方法是磁性搅拌分散方法或超声分散方法中的一种，所述的水是超纯水。

5.如权利要求3所述的一种二氧化钛-石墨烯复合纳米纸的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述的添加剂是指脲醛树脂类湿强剂（UF）、酚醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂（MF）、丁苯胶乳、丁腈胶乳、聚酰胺环氧氯丙烷湿强剂（PAE）、聚合型多功能羧酸湿强剂、聚乙烯亚胺（PEI）、壳聚糖类湿强剂、聚丙烯酰胺接枝阳离子淀粉湿强剂、聚酰胺多胺树脂（PAA）、双醛淀粉湿强剂（DAS）、聚苯乙烯/甲基丙烯酸缩水甘油酯湿强剂（PGS）、聚丙烯酰胺-乙二醛树脂、高分子化合物胶乳湿强剂、酪素-甲醛湿强剂中的一种。

6.如权利要求3所述的一种二氧化钛-石墨烯复合纳米纸的制备方法，其特征在于，步骤（6）所述的抽滤设备有真空泵、抽滤器及抽滤漏斗组成；所用抽滤器可以是玻璃抽滤瓶或者不锈钢过滤器，所用的漏斗是砂芯抽滤漏斗或者聚偏氟乙烯折叠式滤芯漏斗。

7.如权利要求3所述的一种二氧化钛-石墨烯复合纳米纸的制备方法，其特征在于，步骤（7）中所述的干燥设备是能够精确控温的马弗炉、电阻箱、烘箱或压光机。