[发明专利]一种生产醋酸甲酯的新工艺无效
| 申请号: | 201310036069.5 | 申请日: | 2013-01-31 |
| 公开(公告)号: | CN103113222A | 公开(公告)日: | 2013-05-22 |
| 发明(设计)人: | 赵楚榜;于冬娥;廖瑜;曹传海;张浩宁;谭代娣 | 申请(专利权)人: | 江门谦信化工发展有限公司 |
| 主分类号: | C07C69/14 | 分类号: | C07C69/14;C07C67/08 |
| 代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 禹小明;王楚鸿 |
| 地址: | 529000 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 生产 醋酸 新工艺 | ||
技术领域
本发明涉及一种生产醋酸甲酯的新工艺,尤其涉及一种由醋酸与甲醇直接酯化法制备得到醋酸甲酯,利用一种醋酸酯类做带水剂的连续生产醋酸甲酯的新工艺。
背景技术
醋酸甲酯主要用于树脂、涂料、油墨、油漆、胶粘剂、皮革生产过程所需的有机溶剂、聚氨酯泡沫发泡剂、天那水等。由于醋酸和甲醇的酯化受化学平衡限制,且物系中存在醋酸甲酯-甲醇及醋酸甲酯-水这两种最低共沸物, 常温下醋酸甲酯在水中溶解24%,水在醋酸甲酯中溶解8%,很难分层,若有1%甲醇存在时则可与水混溶。故传统生产醋酸甲酯的流程十分复杂多变,需多个反应器和精馏塔。醋酸甲酯脱水方法主要有共沸蒸馏法和脱水剂法两大类。目前生产醋酸甲酯的工艺中,单个塔反应精馏最为先进,但设备要求高。
目前市场是对于高纯度的醋酸甲酯的需求量非常大,而醋酸甲酯含量为99.8%以上的高纯度醋酸甲酯一般是通过甲醇和醋酸的酯化萃取精馏等复杂工艺制取,通常采用水作萃取剂。但是采用水作萃取剂的萃取效果不好,存在夹着甲醇浓度高、所需的萃取剂用量大、能耗高等缺点。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述现有技术的缺点,提供一种生产醋酸甲酯的新工艺。该工艺旨在克服传统醋酸甲酯生产过程中很难对产物醋酸甲酯的分离和提纯的不足,方便而高效地制得高纯度的醋酸甲酯。该工艺设备要求低、能耗低,工艺简单,在工艺中添加带水剂制得高纯度醋酸甲酯,同时还能循环利用带水剂和副产物甲醇。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种生产醋酸甲酯的新工艺,首先进行酯化反应精馏,然后进行脱醋酸酯类,最后进行醋酸甲酯精馏,同步进行废水处理,得到醋酸甲酯成品和副产物甲醇、醋酸酯类,循环利用副产品回流继续生产醋酸甲酯。
进一步的,该工艺包括以下步骤:
(1)酯化反应精馏:将原料醋酸和甲醇通过酯化再沸器进入酯化塔反应;从酯化塔的中部采出部分产物进入酯化分相器进行分层得到醋酸酯类和废水,分层后的醋酸酯类回流至酯化塔,废水进入废水回收塔;一部分带水剂从醋酸酯类自高位槽进入酯化塔,另一部分带水剂进入酯化分相器作萃取剂;
(2)脱醋酸酯类:从酯化塔顶部的冷凝馏出液经脱醋酸酯类塔进行脱醋酸酯,醋酸酯类循环回流到酯化塔;醋酸甲酯送往醋酸甲酯成品塔进行精制;
(3)醋酸甲酯精馏:脱醋酸酯类塔的顶部的冷凝馏出液经醋酸甲酯成品塔精馏得到醋酸甲酯成品,精馏产生的副产物甲醇一部分回流至醋酸成品塔中,另一部分甲醇进入酯化塔作原料;
(4)废水处理:酯化塔出来的废水进入废水回收塔进行废水处理;废水处理得到的副产物一部分回流到废水回收塔中,一部分与原料混原料混合进入酯化塔。
进一步的,该工艺中各步骤的具体流程为:
(1)酯化反应精馏:原料醋酸和甲醇通过酯化再沸器加热进入酯化釜反应,再进入酯化塔反应,带水剂从醋酸酯类高位槽进入酯化塔塔底,含水和带水剂的酯水共沸物从酯化塔中部采出,部分产物进入塔中采出冷却器,在酯化分相器中分层得到醋酸酯类和废水,醋酸酯类由醋酸酯类回流泵回流至酯化塔的中部,废水由废水泵送到废水回收塔,醋酸酯类自高位槽的一部分带水剂到酯化分相器中,一部分带水剂由醋酸酯类回流泵送到脱醋酸酯类塔中,一部分带水剂从酯化塔的塔顶进入酯化塔中;
(2)脱醋酸酯类:粗甲酯经酯化塔塔顶的酯化塔塔顶冷却器后,一部分产物回流到酯化塔中,另一部分产物到脱醋酸酯类塔中进行脱醋酸酯类,再有再沸器进行加热;含少量甲醇和水的醋酸甲酯从脱醋酸酯类塔的塔顶出来,经脱醋酸酯类塔塔顶冷却器冷却后,一部分产物到醋酸甲酯成品塔进行精制,另一部分产物经脱醋酸酯类塔塔顶回流泵回流到脱醋酸酯类塔中;含水的醋酸酯类从脱醋酸酯类塔的塔底经醋酸酯类循环泵一部分回到脱醋酸酯类塔中,一部回流至酯化塔;
(3)醋酸甲酯精馏:从脱醋酸酯类塔中脱掉醋酸酯类的醋酸甲酯进入醋酸甲酯成品塔中,经成品塔再沸器加热,得到的高纯度醋酸甲酯成品经成品输送泵输送到成品罐中,副产物甲醇从醋酸甲酯成品塔的塔顶出来经成品塔顶冷却器冷却后,经成品塔顶回流泵,一部分甲醇回流到醋酸甲酯成品塔中,一部分甲醇与原料再次混合后进入酯化再沸器;
(4)废水处理:从酯化塔塔中出来的废水进入废水回收塔,再经过废水塔再沸器加热,废水由废水回收塔的塔底经过废水输送泵进行去废水处理;含甲醇、甲酯、醋酸酯类的水共沸物从废水回收塔的塔顶出来,经废水塔顶冷却器冷却后,由废水塔顶回流泵把一部分产物回流到废水回收塔中,一部分产物与原料混合再次进入酯化再沸器。
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