[发明专利]一种鉴别山茱萸药材或衍生品的方法

权利要求书

1.一种鉴别山茱萸药材或衍生品的方法，包括以下步骤：

1）对山茱萸药材或衍生品进行提取，得到含有活性成分组的山茱萸环烯醚萜苷特征提取物；

2）对所述山茱萸环烯醚萜苷特征提取物进行IGD核磁共振碳谱指纹图谱检测，根据指纹图谱得到所述山茱萸环烯醚萜苷特征提取物中若干个活性成分特征峰峰强度；并用相同方式测定出所述各活性成分相应标准参照品的特征峰峰强度；

3）通过定量分析手段测定得到所述标准参照品的绝对含量；

4）利用各活性成分特征峰峰强度及相应标准参照品的特征峰峰强度的比值和所述绝对含量，计算出山茱萸药材或衍生品中各活性成分的含量及活性成分组的含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中，山茱萸环烯醚萜苷特征提取物的制备方法，包括：称取山茱萸药材或饮片粉碎，加入体积为6~10倍量、20~25%的乙醇回流提取或超声提取2~3次，每次提取1~2小时，过滤后合并滤液，减压浓缩；取浓缩后的滤液，用其重量为1~2倍量的大孔吸附树脂装柱，先后以10~20%乙醇、30~50%乙醇和90~95%乙醇冲柱，收集30~50%乙醇洗脱液，减压蒸干，即得山茱萸环烯醚萜苷特征提取物。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述大孔吸附树脂的型号为HP-20、D-101、D-201、SP-825或SP-70；所述大孔吸附树脂的径高比为8~15：1。

4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，步骤2）中，对山茱萸环烯醚萜苷特征提取物进行IGD核磁共振碳谱指纹图谱检测，溶解山茱萸环烯醚萜苷特征提取物的溶剂为氘代氯仿、氘代甲醇或氘代二甲基亚砜；山茱萸环烯醚萜苷特征提取物和相应溶剂的质量体积比为55:1~65:1。

5.根据权利要求1~4任意一项所述的方法，其特征在于，步骤2）中，山茱萸环烯醚萜苷特征提取物中的活性成分特征峰为C-11吸收峰，其化学位移为δ_C164.0~220.0。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3）中，所述定量分析手段为高效液相法。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3）中，所述标准参照品的绝对含量是指：用定量分析手段测定的标准参照品的质量百分含量。

8.根据权利要求1~7任意一项所述的方法，其特征在于，山茱萸环烯醚萜苷特征提取物中的活性成分的标准参照品为马钱苷。

9.根据权利要求1~8任意一项所述的方法，其特征在于，步骤4）中，计算各活性成分的含量的偶联公式为：

Wn=W1MnhnM1h1;]]>其中：

W₁为步骤3）用定量分析手段测定的山茱萸药材或衍生品中某一活性成分对应的标准参照品的绝对含量；

M₁为所述山茱萸药材或衍生品中某一活性成分对应的标准参照品的分子量；

h₁为由IGD核磁共振碳谱指纹图谱测定的山茱萸药材或衍生品中某一活性成分对应的标准参照品的特征峰峰强度；

W_n为山茱萸药材或衍生品中某一活性成分的质量百分含量；

M_n为山茱萸药材或衍生品中某一活性成分的分子量；

h_n为由IGD核磁共振碳谱指纹图谱测定的山茱萸药材或衍生品中某一活性成分的特征峰峰强度。

10.根据权利要求1~9任意一项所述的方法，其特征在于，所述山茱萸衍生品包括：山茱萸饮片、山茱萸提取物或山茱萸天然药物。