[发明专利]一种吡虫啉的合成方法

权利要求书

1. 一种吡虫啉的合成方法，其特征在于：其合成步骤如下：

①先向反应器中加入胺类物质，然后依次加入2-氯-5-氯甲基吡啶和溶剂，加热回流2h后，冷却至45℃，得到催化剂溶液，其中，胺类物质与2-氯-5-氯甲基吡啶的摩尔比为0.8~1.5：1，2-氯-5-氯甲基吡啶与溶剂的质量比为1：5；

②然后向催化剂溶液中依次加入溶剂、2-硝基亚氨基咪唑烷、1/5量的碱金属氢氧化物，搅拌下加热至45℃保温30min，溶剂与2-硝基亚氨基咪唑烷的质量比为5~10：1；

③保温结束后，向反应液中滴加9.1%~16.7%的2-氯-5-氯甲基吡啶的溶剂溶液，每次滴加30min，共4次，每次滴加完后向反应液中加入1/5量的碱金属氢氧化物，共4次，最后一次碱金属氢氧化物加完后保温反应1~2h；

④保温反应结束后，水洗3次，蒸出溶剂，降温至-5℃后结晶，抽滤，干燥，得到吡虫啉粗品；

其中，催化剂溶液的加入量为2-氯-5-氯甲基吡啶质量的10%~40%，2-硝基亚氨基咪唑烷、2-氯-5-氯甲基吡啶、碱金属氢氧化物总量的摩尔比为1.2~1.4：1：1~1.4。

2. 根据权利要求1所述的一种吡虫啉的合成方法，其特征在于：步骤①中所述的胺类物质为三甲胺、三乙胺、三丁胺中的任意一种。

3. 根据权利要求1所述的一种吡虫啉的合成方法，其特征在于：步骤①中所述的胺类物质为1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯或1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬烯-5。

4. 根据权利要求1所述的一种吡虫啉的合成方法，其特征在于：所述的溶剂为甲醇、乙醇、正丁醇、丁酮、N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种。

5. 根据权利要求1所述的一种吡虫啉的合成方法，其特征在于：具体的合成步骤如下：

①先向反应器中加入7.78g 1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬烯-5，然后依次加入8.83g 2-氯-5-氯甲基吡啶和44.14g N,N-二甲基甲酰胺，加热回流2h后，冷却至45℃，得到60.75g催化剂溶液；

②然后向60.75g催化剂溶液中依次加入1.9kg N,N-二甲基甲酰胺、253.7g 2-硝基亚氨基咪唑烷、14.4g氢氧化钠，搅拌下加热至45℃保温30min；

③保温结束后，向反应液中滴加12.9%的2-氯-5-氯甲基吡啶的N,N-二甲基甲酰胺溶液，每次滴加30min，共4次，共滴加1.88kg 2-氯-5-氯甲基吡啶的N,N-二甲基甲酰胺溶液，每次滴加完后向反应液中加入14.4g氢氧化钠，共4次，最后一次氢氧化钠加完后保温反应1.5h；

④保温反应结束后，水洗3次，每次300mL，蒸出N,N-二甲基甲酰胺2.94kg，降温至-5℃后结晶，抽滤，干燥，得到吡虫啉粗品365.9g。