[发明专利]一种锡及锡合金废料中金的分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学分析方法，特别涉及一种微量贵金属元素的化学分析方法。

背景技术

在现代工业废料中有大量的锡及锡合金，主要来自电子行业，分为纯锡废料、锡基合金废料，锡焊料、锡渣及锡泥等，形态上有块状、屑状和粉末状，锡的含量也相差较大，这些废料除了含有主体锡外，还含有部分其他金属元素，如：铅、铜、铋、砷、锌等，有些锡及锡合金产品添加一些贵金属，形成锡金合金和锡银合金等，这些废料里面含有大量的贵金属，回收这些贵金属具有重要的社会和经济价值。其中贵金属作为锡及锡合金废料贸易的重要计价元素，准确快速地测定其中的贵金属含量具有重大的意义，可以为贸易和回收工艺提供客观的数据依据。金的富集有活性炭吸附法、泡沫塑料吸附法、树脂吸附富集等。熔铅是金的良好富集剂，采用火法铅试金分离富集金，铅试金具有称样量大、取样代表性好、适应范围宽、富集效率高等优点。金的测试方法有重量法、分光光度法、容量法、原子吸收法、发射光谱法等。可以根据样品、含量的差异以及实验条件选择不同的测定方法。目前还没有相关锡及锡合金废料中金测定的国家标准及行业标准，也未见相关文献。由于主体元素锡的干扰，容易造成富集不完全，通常铅试金富集锡及锡合金废料中的金测定结果偏低现象。

发明内容

本发明的目的是克服铅试金测试锡及锡合金废料中金的方法的缺陷，优化称样量和火试金配料，提出一种消除大量锡的干扰的方法。

本发明的技术方案如下：

取2~5g样品，20~40g碳酸钠，5~15g硼，5g二氧化硅，100~200g氧化铅，2.5g面粉和0.1g纯银：混合均匀后倒入试金坩埚，其上覆盖15g无水硫酸钠，将坩埚放入900℃的试金炉中，保温10min后，在40~50分钟之内升温到1100℃，再保温10min，取出坩埚，使所有铅沉于坩埚底部，冷却后取出铅扣；放入900℃已灼烧20分钟的镁砂灰皿中，待熔铅脱膜后，炉温保持850℃灰吹，当合金出现光辉点后取出冷却；将干净的银珠置于100ml烧杯，加1∶1的硝酸5ml，加热溶解，待银珠溶解完全后，取下，加2滴5%氯化钠溶液，再缓慢加入20ml王水，继续加热溶解，至溶液体积小于10ml时，取下冷却，定容100ml容量瓶，样品溶液或稀释成金含量小于10μg/mL的5%盐酸溶液，按照原子吸收法测定其中金含量。

本发明通过条件试验，优化配料配比，铅试金捕集废料中的金，灰吹后得到贵金属银合金，王水溶解银合金，在约5%的盐酸介质中，在设定的仪器工作条件下，火焰原子吸收光谱法测定锡及锡合金废料中的金。

锡或者锡合金废料中含有大量的锡，火试金生成锡酸盐，在配料比例中适当减少酸性物质二氧化硅，增加碱性物质碳酸钠的用量，控制熔体的酸碱度，从实验结果可以看出，取得良好的分离和富集效果。本发明的方法分离富集效果理想，分析结果准确、稳定，操作简单，相对标准偏差小于1.0%，回收率97.8~101.4%。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步阐述。实施例的样品分别为金属锡和锡阳极泥。潮湿的样品先烘干，再磨成粉末或者制成小颗粒。每个样品分别按照实施例1、2分别测定4次。

标准工作曲线绘制：取金标准储备溶液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于一组100ml容量瓶中，各加入5ml盐酸，用水定容，混匀，在仪器设定条件下测量其吸光度，由计算机绘制工作曲线；钯测定波长242.8nm，燃烧高度6mm，狭缝宽度0.4nm，灯电流3mA，乙炔流量1.0L/min，空气流量7.0L/min的蓝色火焰的原子吸收光谱法测定金含量。

样品的测定：样品溶液或者其稀释液于相同仪器条件下测量吸光度，在工作曲线上查得金浓度，计算样品中金含量。