[发明专利]一种烟用香精香料中芝麻酚含量的测定方法有效
| 申请号: | 201310035519.9 | 申请日: | 2013-01-30 |
| 公开(公告)号: | CN103149311A | 公开(公告)日: | 2013-06-12 |
| 发明(设计)人: | 吴清辉;黄朝章;谢卫;张建平;邓其馨;苏明亮;张颖璞 | 申请(专利权)人: | 福建中烟工业有限责任公司 |
| 主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
| 代理公司: | 厦门龙格专利事务所(普通合伙) 35207 | 代理人: | 钟毅虹 |
| 地址: | 361000 福建省厦*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 香精香料 芝麻 含量 测定 方法 | ||
1.一种烟用香精香料中芝麻酚含量的测定方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)标准溶液的配制;称取芝麻酚标准品,用甲醇配制成具有浓度梯度的芝麻酚标准工作溶液;
(2)样品溶液的制备:使用甲醇萃取样品,然后过滤后制备样品溶液;
(3)液相色谱分析:利用液相色谱仪分别对标准溶液和样品溶液进行检测分析;
(4)烟用香精香料中芝麻酚含量的计算。
2.根据权利要求1 所述的烟用香精香料中芝麻酚含量的测定方法,其特征在于:所述标准溶液的配制是称取0.1芝麻酚,精确至0.0001 g,用甲醇溶解后转移至1000 mL 容量瓶中并定容,定为标准储备液;分别移取0.01 mL,0.1 mL,0.5 mL,1.0 mL,2.5 mL,5.0 mL的标准储备液到10 mL 容量瓶中,用甲醇定容,配制成芝麻酚的浓度为0.1 μg/mL,1 μg/mL,5 μg/mL,10 μg/mL,25 μg/mL,50 μg/mL。
3.根据权利要求1或2 所述的烟用香精香料中芝麻酚含量的测定方法,其特征在于:所述样品溶液的制备方法具体包括称取0.4—0.8 g香精香料样品于50 mL 具塞三角瓶中,加入10—20 mL甲醇,用密封胶密封振荡萃取20—40 min;静置后,移取2.0—5.0 mL上层清液用0.45 μm有机滤膜过滤,得到样品溶液。
4.根据权利要求1或2 所述的烟用香精香料中芝麻酚含量的测定方法,其特征在于:所述的色谱分析条件为色谱柱采用菲罗门 C18 液相色谱柱,色谱柱温度为30 ℃,进样量为15 μL,流速为0.4 ml/min ;检测波长:297.7 nm,流动相:A 为水,B 为甲醇,采用梯度洗脱程序,即初始时,A:75%,B:25%;15 min,A:20%,B:80%;20 min,A:0%,B:100%;26 min,A:0%,B:100%;30 min,A:75%,B:25%。洗脱时间总共30 min。
5.根据权利要求3所述的烟用香精香料中芝麻酚含量的测定方法,其特征在于:所述的色谱分析条件为色谱柱采用菲罗门 C18 液相色谱柱,色谱柱温度为30 ℃,进样量为15 μL,流速为0.4 ml/min ;检测波长:297.7 nm,流动相:A 为水,B 为甲醇,采用梯度洗脱程序,即初始时,A:75%,B:25%;15 min,A:20%,B:80%;20 min,A:0%,B:100%;26 min,A:0%,B:100%;30 min,A:75%,B:25%。洗脱时间总共30 min。
6.根据权利要求5所述的烟用香精香料中芝麻酚含量的测定方法,其特征在于:所述的色谱柱的规格为3.9 × 150mm,5μm粒径。
7.根据权利要求1或2 所述的烟用香精香料中芝麻酚含量的测定方法,其特征在于:芝麻酚含量的计算:首先以标准溶液所检测出的目标物的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析,得到标准曲线;然后将样品溶液检出的目标物的色谱峰面积,代入标准曲线,即得到样品中的芝麻酚浓度,由此即可计算出烟用香精香料中芝麻酚的含量。
8.根据权利要求3 所述的烟用香精香料中芝麻酚含量的测定方法,其特征在于:芝麻酚含量的计算:首先以标准溶液所检测出的目标物的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析,得到标准曲线;然后将样品溶液检出的目标物的色谱峰面积,代入标准曲线,即得到样品中的芝麻酚浓度,由此即可计算出烟用香精香料中芝麻酚的含量。
9.根据权利要求4 所述的烟用香精香料中芝麻酚含量的测定方法,其特征在于:芝麻酚含量的计算:首先以标准溶液所检测出的目标物的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析,得到标准曲线;然后将样品溶液检出的目标物的色谱峰面积,代入标准曲线,即得到样品中的芝麻酚浓度,由此即可计算出烟用香精香料中芝麻酚的含量。
10.根据权利要求5所述的烟用香精香料中芝麻酚含量的测定方法,其特征在于:芝麻酚含量的计算:首先以标准溶液所检测出的目标物的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析,得到标准曲线;然后将样品溶液检出的目标物的色谱峰面积,代入标准曲线,即得到样品中的芝麻酚浓度,由此即可计算出烟用香精香料中芝麻酚的含量。
11.根据权利要求6所述的烟用香精香料中芝麻酚含量的测定方法,其特征在于:芝麻酚含量的计算:首先以标准溶液所检测出的目标物的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析,得到标准曲线;然后将样品溶液检出的目标物的色谱峰面积,代入标准曲线,即得到样品中的芝麻酚浓度,由此即可计算出烟用香精香料中芝麻酚的含量。
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