[发明专利]一种煤系针状焦的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种针状焦的制备工艺，具体地说涉及一种用煤系原料针状焦的制备工艺。

背景技术

针状焦是炭素材料中的一个优质品种，其外观呈银灰色、有金属光泽，因表面有明显的纤维状或针状的纹理而得名。针状焦内部的孔大而少且略呈椭圆形,颗粒有较大的长宽比。针状焦是生产高功率和超高功率电炉炼钢用石墨电极的主要原料，其石墨化制品广泛用于电炉炼钢电极、核反应堆减速材料和火箭技术。用针状焦制造的超高功率石墨电极的使用可以明显地提高炼钢效率，减少环境污染。

根据生产原料的不同，针状焦可分为油系针状焦和煤系针状焦两种。由于原油资源的紧缺，致使油系针状焦原料的减少，煤系原料生产针状焦有价格优势，并且随着我国煤化工行业的快速发展，煤炭加工过程中的副产物煤焦油的产量不断增加，促进了煤系针状焦制备技术的发展。

针状焦的生产工艺比较复杂，典型的工艺有热裂化—焦化联合工艺、普焦—针状焦联合工艺、延迟焦化工艺等，其中延迟焦化工艺是国内外主要采用的工艺，它以煤炼焦副产品煤焦油为原料，经原料预处理、延迟焦化和煅烧3个工段制得煤系针状焦。延迟焦化和煅烧工段的工艺大同小异，原料预处理就成为决定针状焦质量优劣的技术关键。由于煤焦油中含有一定量的喹啉不溶物（QI），它们附着在中间相小球体的周围，阻碍小球体的长大、融并，焦化后也不能得到纤维结构良好的针状焦组织，因此，需对煤系原料进行预处理。原料预处理主要方法有：加氢法、两段热聚合法、闪蒸法、离心法、溶剂法、改质法等。目前国内外已经工业化的工艺路线有闪蒸—延迟焦化—煅烧工艺和溶剂法—延迟焦化—煅烧工艺两种。

日本三菱化学公司的发明专利2003-183669公布了一种溶剂法生产针状焦的方法，所得的产品质量高，但工艺复杂，成本较高。

中国专利CN1793287A公布了一种煤沥青针状焦原料的生产方法，将软化点为30℃直镏软沥青或软化点35℃回配软沥青加热到60℃后和预先混合的脂肪烃/芳香烃溶剂分别由泵送入搅拌釜，经过搅拌、静置、沉淀2～20hr后，搅拌釜中的上层即轻相直镏软沥青或回配软沥青与溶剂的混合物料再由泵抽出送入溶剂回收塔，经溶剂回收塔回收溶剂并制取精制沥青，得到适合生产针状焦的原料。

中国专利CN102051191公布了一种煤系沥青的生产方法，通过溶剂处理方法获得脱除喹啉不溶物（QI）后的净化沥青，用该净化沥青进行碳化得到煤系针状焦。

上述工艺虽然操作简单，原料的净化效果好，但是主要缺点是溶剂用量大，需要多个搅拌釜切换使用才能实现连续化生产，溶剂的回收加大投资成本。

发明内容

本发明的目的是提供一种煤系针状焦的制备工艺。该工艺以煤焦油、煤沥青、回配软沥青或煤焦油馏分为原料，原料以循环的方式缩聚后经热过滤和离心过滤脱除原料中的喹啉不溶物，再闪蒸得到精制沥青焦化原料，最后经焦化塔焦化和煅烧炉高温煅烧制得针状焦。

本发明通过以下技术方案实现上述目的：

一种煤系针状焦的制备工艺，其特征在于，该工艺包括下述步骤：

1）将原料送入1#管式加热炉中，加热后采用缩聚反应釜通过循环方式产出缩聚物料；

2）将步骤1）产出的缩聚物料冷却后进入加压过滤釜，用热过滤进料泵送入加压热过滤釜中铺设的滤材层过滤，经由进气阀门向加热加压过滤釜注入惰性气体，加压，在惰性气体保护下对缩聚物料进行热过滤；

3）经步骤2）热过滤的滤液，进入到离心机内，离心过滤，得到的精制净化缩聚物料送入到净化缩聚物料槽中；

4）经步骤3）得到精制净化缩聚物料用闪蒸进料泵送入到1#管式加热炉中，加热后进1#闪蒸塔，含喹啉不溶物的高温沥青从1#闪蒸塔底部排出，塔顶逸出的闪蒸油进入2#闪蒸塔进行闪蒸，2#闪蒸塔底部产出精制净化沥青，塔顶逸出轻油；

5）经步骤4）产出的净化沥青经加热炉进料泵抽出后注入水蒸气再送入2#管式加热炉加热，然后进入焦化塔焦化成焦，制得生焦；从焦化塔顶部逸出的焦化油气经分馏塔分馏得到油气、轻油和重油，分馏塔底部的重组分油经管道与从缩聚反应釜产出的缩聚物料混合后再次进入加压热过滤釜；

6）经步骤5）制得的生焦送入到煅烧炉中，升温，煅烧，得到产品针状焦。

进一步地，所述原料为煤焦油、煤沥青、回配软沥青或煤焦油馏分。

进一步地，所述缩聚循环比为20～50，缩聚过程温度为380～500℃，压力为0.5～2MPa，反应时间为6～24小时。