[发明专利]一种核壳结构铁酸盐类磁性纳米复合材料及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，特别涉及一种核壳结构铁酸盐类磁性纳米复合材料及其制备方法和将该磁性纳米复合材料应用于磁共振造影剂。

背景技术

铁酸盐纳米材料具有稳定的化学性质、温和的饱和磁场和较好的铁磁性等性质，所以广泛应用于药物靶向、催化反应、吸附分离等，成为本领域的研究热点。而磁性纳米复合材料，由于其晶粒间的交换耦合相互作用，呈现出明显的剩磁增强效应和单相铁磁性特征。理论研究表明：磁性纳米复合材料可兼具硬磁性相的高矫顽力和软磁性相的高饱和磁化强度，从而实行很高的磁能积。相比单一纳米粒子，纳米复合磁性材料的磁性能更为优异。

所以，近年来，不少学者通过添加不同元素，比如：Cu、Al、Ti等，来改善纳米复合磁性材料的微结构、进而提高材料的磁性能，但效果都不太理想，致使这类材料的磁能积远低于理论值。究其原因：一方面，理论上计算模型过于简单；另一方面，实验上难以制备出晶粒细小、均匀的纳米晶磁体。

1973年，Lauterbur首次将磁共振成像(magnetic resonance imaging，MRI)应用于人体诊断以来，这一技术在生物、医学等领域已得到迅速发展和广泛应用。磁共振成像利用生物体不同组织在外磁场影响下产生不同的共振信号来成像，信号的强弱取决于组织内水的含量和水分子中质子的弛豫时间。此技术已广泛应用于人体的头部、神经系统、腹部及血管的造影，对检测组织坏死、局部缺血和各种恶性病变特别有效，并能进行早期诊断，监测人体循环系统的代谢。据统计，目前世界上MRI检查约30%为增强检查，即需要使用磁共振成像造影剂。作为药物被应用于人体的MRI造影剂除了应满足药物的基本要求、具有生物适应性、水溶性好和自身有足够的稳定性外，还应满足高弛豫率、毒副作用低、靶向性等特性。

发明内容

本发明的目的是提供一种核壳结构磁性纳米复合材料，该材料的粒径均匀、分散性及水溶性好、稳定性高、毒副作用低，可用于磁共振造影剂。

本发明的另一个目的是提供上述核壳结构磁性纳米复合材料的制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种核壳结构铁酸盐类磁性纳米复合材料，其特征在于：该纳米复合材料以CoFe₂O₄为核，其外面包裹铁酸盐类壳层，材料粒径为5-20nm之间。优选的，所述铁酸盐类壳层为MnFe₂O₄壳层或ZnFe₂O₄壳层。

一种上述核壳结构铁酸盐类磁性纳米复合材料的制备方法，其步骤包括：

（1）将乙酰丙酮合锌和乙酰丙酮合铁或是将乙酰丙酮合锰和乙酰丙酮合铁溶于有机溶剂中，超声混合后再加入CoFe₂O₄纳米粒子和1,2-十六烷二醇，磁力搅拌后得到混合液。所述混合液中的乙酰丙酮合锌或乙酰丙酮合锰、乙酰丙酮合铁、有机溶剂CoFe₂O₄纳米粒子及1,2-十六烷二醇的加入配比为1-2mmol：1-4mmol：20mL：60-90mg：8-13mmol。优选的，所述有机溶剂由油酸、油胺和苄醚组成，其中油酸、油胺和苄醚的体积比为1-3:1-3:10；

（2）在惰性气体氛围中，将混合液进行升温反应，冷却反应液。具体是先将混合液升温至280℃-320℃后保持0.5-2小时，再将反应液冷却至室温。优选的，所述惰性气体为氮气；

（3）向反应液中加入无水乙醇并进行离心分离，冷冻干燥即得样品。即向反应液中加入反应液体积的2-4倍的无水乙醇后进行离心分离，然后再向离心分离的产物中加入无水乙醇和正己烷，再次进行离心分离。所述无水乙醇和正己烷的体积比为1-3:1。

将上述制备方法中得到的样品，即核壳结构铁酸盐类磁性纳米复合材料进行水溶性改善，具体方案为将样品溶于正己烷中，再加入多巴胺搅拌8-20小时。该样品、正己烷和多巴胺的加入配比为1-4mg：10mL：16mg。

上述水溶性改善后的核壳结构铁酸盐类磁性纳米复合材料可用于制备磁共振造影剂中。