[发明专利]一种多孔硅基CdS量子点复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种多孔硅基CdS量子点复合材料的制备方法，其特征在于经过下列各步骤：

（1）硅片的预处理：将硅片依次分别用乙醇、去离子水超声清洗1～20分钟，之后用质量浓度为5%～40%的氢氟酸溶液浸泡1～10分钟；

（2）腐蚀液的配制：将去离子水、无水乙醇、质量浓度为5%～60%的氢氟酸溶液按体积比（0.5～2）：（1～10）：（0.5～5）混合配制得到腐蚀液；

（3）电化学腐蚀得到多孔硅：将步骤（1）预处理后的硅片作为阳极放入步骤（2）所得腐蚀液中，将铂片作为负极，对其施加腐蚀电流5～100mA／cm²进行腐蚀5～80min，得到多孔硅；

（4）清洗多孔硅片：将步骤（3）所得多孔硅依次分别置于无水乙醇、去离子水中进行超声清洗1～30分钟；

（5）表面氧化处理：将步骤（4）洗净的多孔硅片置于温度为100～300℃下处理0.5～3小时或者在低压汞灯下照射0.5～4小时，以在其表面引入硅羟基；

（6）巯基嫁接：按配体和甲苯的体积比为0.5～5：10～100配制混合溶液，将步骤（5）得到的多孔硅片浸入混合溶液中，在搅拌条件下以30～120℃的条件下反应4～48小时，最后将多孔硅片依次分别在甲苯、乙醇和去离子水中进行超声波清洗1～10min后，再用N₂气吹干备用；

（7）镉离子螯合：先配制浓度为10^-7～10^-2mol/L的含镉离子溶液，再在螯合介质中，将步骤（6）已巯基功能化的多孔硅浸入含镉离子溶液中1～60min，以使其与镉离子的螯合；

（8）CdS量子点的形成：将步骤（7）螯合有镉离子的多孔硅片用水或乙醇清洗、干燥后，置于硫化氢和氮气的混合气氛中，在50～500℃下反应0.5～5小时，即得到多孔硅基CdS量子点复合材料。

2.根据权利要求1所述的多孔硅基CdS量子点复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）的硅片为N型或者P型硅片，其电阻率为0.01～20Ω·cm。

3.根据权利要求1所述的多孔硅基CdS量子点复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）的配体为3-巯基三乙氧基硅烷、3-巯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯并咪唑及其衍生物、羧甲基环、聚二氨苯硫酚、8-羟基喹啉、苏氨酸。

4.根据权利要求1所述的多孔硅基CdS量子点复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（7）的含镉离子溶液为醋酸镉、硝酸镉、氯化镉、硫酸镉、二甲基镉、碳酸镉的水溶液。

5.根据权利要求1所述的多孔硅基CdS量子点复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（7）的螯合介质为水溶液或者有机溶剂。

6.根据权利要求1所述的多孔硅基CdS量子点复合材料的制备方法，其特征在于：所述螯合时为静态螯合或者动态螯合。

7.根据权利要求1所述的多孔硅基CdS量子点复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（8）的干燥是以氮气吹干或在25～90℃下真空干燥。

8.根据权利要求1所述的多孔硅基CdS量子点复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（8）的氮气和硫化氢的体积比为1:9～9:1。

9.根据权利要求5所述的多孔硅基CdS量子点复合材料的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为二甲基亚砜、乙醇、甲醇。

10.根据权利要求5所述的多孔硅基CdS量子点复合材料的制备方法，其特征在于：所述水溶液的pH为2～8。