[发明专利]一种稀土掺杂磷酸盐LnPO4:RE3+纳米发光颗粒的制备方法无效
申请号: | 201310034747.4 | 申请日: | 2013-01-30 |
公开(公告)号: | CN103074064A | 公开(公告)日: | 2013-05-01 |
发明(设计)人: | 王宏志;车东晨;张青红;李耀刚 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C09K11/81 | 分类号: | C09K11/81 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稀土 掺杂 磷酸盐 lnpo sub re sup 纳米 发光 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种稀土掺杂磷酸盐LnPO4:RE3+纳米发光颗粒的制备方法,包括:
(1)将稀土元素的多元醇溶液和NaH2PO4多元醇溶液,按1:1的加入比例,采用微注射泵推入微混合器混合,进入微细管中,微波加热反应,反应温度为70-130℃,得LnPO4:RE3+纳米发光颗粒的多元醇分散液;
(2)向上述多元醇分散液中加入有机溶剂,直至产生沉淀,分离,获得沉淀,将所得沉淀再分散于有机溶剂中,离心,获得沉淀,有机溶剂洗涤,即得稀土元素磷酸盐LnPO4:RE3+纳米发光颗粒,其中Ln为La或Ce,RE3+为Tb3+、Ce3+、Eu3+中的一种或两种,Ln和RE3+不同时为同一种元素,Ln和RE3+的摩尔比为(4:6)~(9.5:0.5)。
2.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂磷酸盐LnPO4:RE3+纳米发光颗粒的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中稀土元素的多元醇溶液为0.001~0.1mol/L的La(NO3)3·6H2O、Ce(NO3)3·6H2O、Eu(NO3)3·6H2O、Tb(NO3)3·6H2O中的两种或三种的多元醇溶液。
3.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂磷酸盐LnPO4:RE3+纳米发光颗粒的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的多元醇为乙二醇、一缩二乙二醇、丙三醇或聚乙二醇。
4.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂磷酸盐LnPO4:RE3+纳米发光颗粒的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中NaH2PO4多元醇溶液的浓度为0.001~0.1mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂磷酸盐LnPO4:RE3+纳米发光颗粒的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中微细管的直径为100-1000μm,长度为0.01-3m,材料为聚四氟乙烯或玻璃。
6.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂磷酸盐LnPO4:RE3+纳米发光颗粒的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中反应时间为1-60s。
7.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂磷酸盐LnPO4:RE3+纳米发光颗粒的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的有机溶剂为丙酮或乙醇。
8.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂磷酸盐LnPO4:RE3+纳米发光颗粒的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中离心速率为2000~8000rpm,离心时间为2-40min。
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