[发明专利]一种分级混晶TiO2微纳米材料、制备方法及其用途

权利要求书

1.一种分级混晶TiO₂微纳米材料，其特征在于，所述微纳米材料为纳米线组装形成的花状结构，所述花状结构的直径为2~4μm，纳米线直径为10~30nm，纳米线长度为0.9~2μm，晶型组成为锐钛矿-金红石型混晶。

2.如权利要求1所述的TiO₂微纳米材料，其特征在于，所述花状结构的直径为2.2~3.6μm，优选2.4~3.4μm；

优选地，所述纳米线直径为12~28nm，优选14~27nm；

优选地，所述纳米线长度为1.1~1.9μm，优选1.15~1.85μm；

优选地，锐钛矿-金红石型混晶中，金红石相的质量百分比为50~60%，优选52~58%，进一步优选53~57%。

3.一种如权利要求1或2所述的分级混晶TiO₂微纳米材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（1）将钛的有机化合物滴加到醇水溶液中，混合均匀，静置，得到溶胶；

（2）将步骤（1）得到的溶胶与盐酸冷凝回流，得到白色乳状液；

（3）将步骤（2）得到的白色乳状液离心，洗涤，干燥，煅烧，得到白色粉末；

（4）将步骤（3）得到的白色粉末分散在NaOH水溶液中，反应；

（5）将步骤（4）反应结束后得到的白色沉淀分离，洗涤，干燥，得到分级混晶TiO₂微纳米材料。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述钛的有机化合物选自钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯或钛酸四乙酯中的任意一种或至少两种的混合物，优选钛酸四丁酯和/或钛酸四异丙酯，进一步优选钛酸四丁酯；

优选地，所述钛的有机化合物在醇水溶液中的浓度为0.01~0.1mol/L，优选0.015~0.095mol/L，进一步优选0.025~0.085mol/L；

优选地，所述醇选自乙醇、丙醇或丁醇中的任意一种或者至少两种的混合物，优选乙醇；

优选地，所述醇水溶液为乙醇和水的溶液，所述乙醇和水的体积比为15:1~1:15，优选10:1~1:10，进一步优选5:1~1:5。

5.如权利要求3或4所述的方法，其特征在于，所述静置的时间为10~15h，优选10.5~14.5h，进一步优选11~14h；

优选地，所述冷凝回流在油浴中进行，所述油浴的温度为100~200℃，优选105~195℃，进一步优选115~185℃；

优选地，所述冷凝回流的时间为20~40h，优选22~39h，进一步优选25~35h。

6.如权利要求3-5之一所述的方法，其特征在于，所述盐酸与钛离子的摩尔比为5:1~15:1，优选5.5:1~14.5:1，进一步优选6.5:1~13.5:1；

优选地，步骤（3）用乙醇和去离子水洗涤沉淀物；

优选地，步骤（3）所述煅烧温度为200~400℃，优选220~380℃，进一步优选240~260℃。

7.如权利要求3-6之一所述的方法，其特征在于，所述NaOH水溶液的浓度为5~10mol/L，优选5.8~9.8mol/L，进一步优选6.3~9.2mol/L；

优选地，所述NaOH水溶液的体积为30~70mL，优选35~65mL，进一步优选40~60mL；

优选地，步骤（4）所述反应的温度为120~200℃，优选125~195℃，进一步优选135~185℃；

优选地，步骤（4）所述反应的时间为3~5h，优选3.1~4.9h，进一步优选3.3~4.7h。

8.如权利要求3-7之一所述的方法，其特征在于，步骤（5）洗涤至pH值为6.5~7.5，优选6.6~7.4，进一步优选6.7~7.3；

优选地，步骤（5）所述分离选自过滤、离心分离、沉淀、重力沉降或离心沉降中的任意一种，优选过滤或离心分离，进一步优选离心分离。