[发明专利]一种磁性表面增强拉曼光谱基底的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种分析检测方法，具体涉及一种表面增强拉曼光谱的检测方法。

背景技术

1928年印度科学家C.V.拉曼实验发现，当光穿过透明介质被分子散射的光发生频率变化，这一现象称为拉曼散射。拉曼光谱和红外光谱一样可以反映分子振动-转动能级的信息，但拉曼散射的信号非常的弱，其强度仅有入射光强的百万分之一，因而在发现之初的一段时期并不广泛的被科学界重视。直到1974年，Fleishmann等人发现，在对光滑银电极表面进行粗糙化处理后，首次获得吸附在银电极表面上单分子层吡啶分子的高质量的拉曼光谱，其强度与溶液相中的吡啶的拉曼散射信号相比，增强约6个数量级（即一百万倍）。这种与粗糙表面有关的拉曼增强效应被称为表面增强拉曼散射（Surface Enhanced Raman Scattering，SERS）效应。

自从SERS效应被发现后，具有超强拉曼增强效果、简便易得的SERS基底一直是研究的热点，近几十年来，各种具有不同形貌结构的SERS基底不断的被研究人员制得，但这些SERS基底通常SERS基底由贵金属金或银制得，若一次使用则造成资源的浪费。

传统的SERS基底通常由纳米金或银颗粒制得，往往只能一次性使用，不能或者难以并且回收重新使用。在检测结束后若要重复使用，则需要洗去基底上的待测物。但在洗涤过程中容易破坏纳米金或银颗粒表面的保护层，导致纳米颗粒团聚。而且回收这些纳米材料需要离心等过程，步骤繁琐。若将金或银纳米颗粒附着在磁性材料上，那么在洗涤过程中，金或银颗粒就不易团聚、融合；而且回收过程变得极其简单，只需用磁铁吸出该SERS基底材料即可。因此其在循环作为SERS基底使用时，具有回收简单的特点，而且该材料在其他方面的应用也成为可能。因此找到一种简便的制备方法、得到一种可循环使用、多功能的SERS基底显得非常重要。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种简便、低成本的制备方法，利用该方法可以得到兼具拉曼增强和可循环使用功能的SERS基底。

为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案予以实现的。

一种磁性表面增强拉曼光谱基底的制备方法，包括以下步骤：

（1）将0.135g三氯化铁、0.4～0.8g葡萄糖、0.24～0.48g脲和0.1g聚丙烯酰胺，溶解于40毫升水中，然后置于50毫升反应釜中在200℃反应12小时，可得到黑色磁性物质Fe₃O₄/C颗粒；

（2）将步骤（1）制备的Fe₃O₄/C颗粒分散在Ag(NH₃)₂⁺溶液中使其表面吸附一层Ag(NH₃)₂⁺离子，然后在抗坏血酸水溶液中使Fe₃O₄/C颗粒上的Ag(NH₃)₂⁺离子还原成银颗粒，最后用磁铁分离、收集沉淀，即得到包裹了银颗粒的Fe₃O₄/C/Ag核壳式磁性颗粒，该磁性颗粒可用作表面增强拉曼光谱基底。

本发明科学原理分析：

一、通过水热法一步合成了海胆状Fe₃O₄/C核壳结构的磁性颗粒，颗粒大小约为1.5至2微米，且颗粒外的碳膜可以避免内部Fe₃O₄核被酸侵蚀或被氧气氧化。

二、银的SERS增强效果比金要好，通常高1至2个数量级，所以我们选择在Fe₃O₄/C核壳结构颗粒外再包裹一层纳米银颗粒。

三、该SERS基底含有Fe₃O₄核，在回收清洗时，可以方便的使用磁铁回收，循环使用。

相对于现有技术，本发明的优势如下：

（1）现有技术一般要在Fe₃O₄颗粒上包裹一层C膜，通常的方法需要两步，而我们的方法简化了合成步骤，采用一步法合成了Fe₃O₄/C核壳式颗粒；

（2）由于有Fe₃O₄核的存在，当使用Fe₃O₄/C/Ag颗粒作为SERS基底时，该基底在循环使用时，回收方便快捷；