[发明专利]三氟甲磺酸钴配合物、磺酸钴系催化剂及其制备方法与聚丁二烯的制备方法有效
| 申请号: | 201310032598.8 | 申请日: | 2013-01-28 |
| 公开(公告)号: | CN103087112A | 公开(公告)日: | 2013-05-08 |
| 发明(设计)人: | 代全权;张学全;白晨曦;张春雨;张贺新;毕吉福;那丽华;于琦周 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
| 主分类号: | C07F15/06 | 分类号: | C07F15/06;C08F136/06;C08F4/70 |
| 代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵;李玉秋 |
| 地址: | 130022 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 三氟甲磺酸钴 配合 磺酸钴系 催化剂 及其 制备 方法 丁二烯 | ||
1.一种如式(Ⅰ)所示的三氟甲磺酸钴配合物,
Co(CF3SO3)2·xH2O·yL (Ⅰ);
其中,1≤x≤10,1≤y≤10,
L为给电子配体。
2.根据权利要求1所述的三氟甲磺酸钴配合物,其特征在于,所述L为含磷的化合物、含氮的化合物或含硫的化合物。
3.根据权利要求2所述的三氟甲磺酸钴配合物,其特征在于,所述含磷的化合物为亚磷酸二甲酯、亚磷酸二乙酯、亚磷酸二丙酯、亚磷酸二丁酯、亚磷酸二异辛酯、亚磷酸二苯酯、磷酸二甲酚酯、磷酸三苯酯或磷酸三甲酚酯;所述含硫的化合物为二甲基亚砜或二苯基亚砜;所述含氮的化合物为乙胺、二乙胺、三乙胺、正丁胺或N,N-二甲基甲酰胺。
4.一种磺酸钴系催化剂,包括烷基铝与如式(Ⅰ)所示的三氟甲磺酸钴配合物,所述烷基铝与三氟甲磺酸钴配合物中钴元素的摩尔比为5~30:1;
Co(CF3SO3)2·xH2O·yL (Ⅰ);
其中,1≤x≤10,1≤y≤10,
L为给电子配体。
5.根据权利要求4所述的磺酸钴系催化剂,其特征在于,所述烷基铝为三烷基铝、二烷基氢化铝或甲基铝氧烷。
6.一种磺酸钴系催化剂的制备方法,包括以下步骤:
将给电子配体与三氟甲磺酸钴在溶剂中混合,回流反应后得到如式(Ⅰ)所述的三氟甲磺酸钴配合物,所述三氟甲磺酸钴中的钴元素与所述电子配体的摩尔比为1:1~10;
将所述三氟甲磺酸钴配合物与烷基铝在溶剂中混合,反应后得到磺酸钴系催化剂,所述烷基铝与钴配合物中钴元素的摩尔比为5~30:1。
7.一种聚丁二烯的制备方法,包括:
在磺酸钴系催化剂作用下,将丁二烯在溶剂中进行聚合反应,得到聚丁二烯;所述磺酸钴系催化剂包括烷基铝与如式(Ⅰ)所示的三氟甲磺酸钴配合物,所述烷基铝与三氟甲磺酸钴配合物中钴元素的摩尔比为5~30:1;
Co(CF3SO3)2·xH2O·yL (Ⅰ);
其中,1≤x≤10,1≤y≤10,
L为给电子配体。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述烷基铝与三氟甲磺酸配合物中钴元素的摩尔比为10~25:1。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述三氟甲磺酸钴配合物中的钴元素与所述丁二烯的摩尔比为2.0×10-5~9.0×10-4:1。
10.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述反应的温度为0~100℃,所述反应的时间为1~24h。
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