[发明专利]用于水溶液中重金属离子Cr（VI）去除的多孔不锈钢基铁氧化物膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于新材料制备领域的膜分离技术，特别涉及一种用于水溶液中重金属离子Cr（VI）去除的多孔不锈钢基铁氧化物膜的制备方法。

背景技术

随着我国工农业的飞速发展和城市化进程的加快，工业废水、废气和废渣的不合理大量排放，导致我国部分地区的水体重金属污染日趋严重。水体重金属污染物的去除已成为我国亟待解决的最紧迫问题之一。

水体重金属污染离子主要包括砷（As）、镉（Cd）、镉（Cr）、汞（Hg）和铅（Pb）等。其中Cr（VI）易被人体吸收，引起呕吐、腹疼等短期症状，更为严重的是Cr（Ⅵ）在体内蓄积后具有致畸、致癌和致突变作用，因此必须去除。目前，水体中Cr（VI）的去除方法主要有混凝法、离子交换法、膜分离法等。这些方法操作较为复杂、需对原水进行预处理，投资高，且易造成二次污染。相对于以上几种方法，吸附法具有操作简单、运行成本低、吸附效率高等优点。常用的吸附剂是活性炭，但颗粒活性炭对重金属污染物的吸附量有限，且难以回收再生；改性淀粉微球虽然具有很大的吸附量，但在全球粮食危机的现状下，利用其作为吸附剂有待商榷。研究表明，纳米铁（包括零价铁、氧化铁和磁铁矿等）对水中的As、Cd、Cr、Hg和Pb等离子均有很强的吸附能力，但纳米粒子的粒径非常小，在水中易失活和凝聚，磁性弱、不易彻底回收而可能残留在水中，从而引起潜在的纳米材料环境安全风险；而且该材料无法重复利用，也增加了其后期实际应用的成本。针对纳米铁不易回收的缺点，有研究将纳米磁铁矿（Fe₃O₄）固定于羟磷灰石、蒙脱石，聚氨酯泡沫、聚丙烯酸、壳聚糖等表面，但再生过程中，有机载体会水解导致其寿命较短，且存在有机载体水解后纳米铁的流失而引起的潜在环境安全风险。

发明内容

鉴于纳米Fe₃O₄粒子应用于水体重金属离子去除存在的实际问题，本发明的目的在于，提供一种用于水溶液中重金属离子Cr（VI）去除的多孔不锈钢基铁氧化物膜的制备方法，该方法将纳米Fe₃O₄粒子通过烧结的方法固定于多孔不锈钢基体表面，得到一种高强度的去除水溶液中重金属离子Cr（VI）的陶瓷膜材料，以避免纳米Fe₃O₄粒子的流失引起的潜在环境安全风险。

为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：

一种用于水溶液中重金属离子Cr（VI）去除的多孔不锈钢基铁氧化物膜的制备方法，其特征在于，该方法在多孔不锈钢表面制备Fe₃O₄膜，具体按如下步骤进行：

步骤一，制备铁氧化物溶胶：

A）铁氧化物溶胶摩尔比配方：乙二醇：水：Fe(NO)₃·9H₂O=1：50：20；

B）取配方量的去离子水和乙二醇，置于圆底烧瓶中，加热至95℃～98℃；（接近沸腾）；然后将0.5mol/L的Fe(OH)₃·9H₂O溶液，逐滴加入圆底烧瓶中；滴加完毕后冷却至室温；加入适量氨水将pH调整到2，得到铁氧化物溶胶；

步骤二，Fe₃O₄膜的制备：

A）将步骤一制备的铁氧化物溶胶稀释至浓度为0.065mol/L，添加适量的聚乙烯醇作为黏合剂，搅拌均匀，放置陈化12h，得到涂膜液；

B）然后采用常规的浸涂法在多孔不锈钢表面进行涂膜，涂膜后经空气干燥后，于850℃条件下进行热处理3h，即在多孔不锈钢表面制得Fe₃O₄膜。

本发明的方法在多孔不锈钢表面制备的Fe₃O₄膜，对重金属离子Cr（VI）具有吸附性能。

附图说明

图1是本发明在多孔不锈钢表面上的Fe₃O₄膜的形貌，其中（a）是表面形貌，（b）是断面形貌。

图2是水溶液中的Cr（VI）浓度随过滤次数的变化曲线。

以下结合附图和发明人给出实施例对本发明作进一步的详细说明。

具体实施方式

需要说明的是，以下的实施例只是较佳的例子，本发明并不限于这些实施例，对于本领域的技术人员来说，在本发明给出的范畴内进行技术特征的添加和替换，均属于本发明的保护范围。